一、高效液相色谱法测定格列齐特方法的研究（论文文献综述）
唐秀秀,褚信信,王莉丽,谢子立[1]（2021）在《高效液相色谱法测定格列齐特平衡溶解度及表观油水分配系数》文中研究说明目的建立高效液相色谱法测定格列齐特的含量,以及原料在水、不同pH的缓冲液中的平衡溶解度和正辛醇-水/缓冲液中的表观油水分配系数。方法 色谱柱为Unitary C8（250mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵溶液（甲酸调p H至3.5）（45∶55）为流动相,柱温35℃,检测波长235 nm,流速1.0 m L·min-1,进样量20μL。结果格列齐特在0.025 01～0.187 61 mg·m L-1与峰面积线性关系良好（r=0.9996）。37℃时,格列齐特在p H 4.5、p H 6.8、p H 7.4、p H 8.6的磷酸盐缓冲溶液及水中的平衡溶解度分别为0.0375、0.5257、1.5627、2.9908、0.0472 mg·m L-1,在正辛醇-p H 4.5、p H 6.8、p H 7.4、p H 8.6的磷酸缓冲液及水中的表观油水分配系数分别为1.9761、0.9840、0.4683、0.0642、1.9946。结论本法简单可行,结果准确,适用于格列齐特平衡溶解度及表观油水分配系数的分析测定。格列齐特属于低溶解性、高渗透性的药物,平衡溶解度随p H升高而增加,呈p H依赖性,且p H对表观油水分配系数有较大的影响。
唐秀秀[2]（2021）在《格列齐特缓释片体外释放度及其杂质研究》文中提出目的:1.建立格列齐特含量及有关物质的HPLC测定方法,解决标准中制剂含量及有关物质测定方法耐用性差的问题,为此类色谱条件的开发提供思路。2.开展格列齐特原料平衡溶解度和表观油水分配系数的研究,为其制剂的体外释放度研究及溶出曲线的绘制奠定基础,也为格列齐特的处方设计提供理论依据。3.首次建立流通池溶出度测定方法,解决传统溶出方法区分度较差的问题,也为其在国内的应用提供借鉴。4.进行格列齐特制剂中所用辅料原辅料相容性研究,避免原辅料相容性产生新的杂质或杂质变化。对不同厂家格列齐特缓释片杂质谱进行比较,通过液质联用技术对格列齐特杂质A、氧化破坏杂质和碱破坏杂质进行定性研究,为格列齐特缓释片安全性评价提供参考。方法:1.采用HPLC法对格列齐特含量及有关物质进行测定并进行相关方法学的考察。2.采用高效液相色谱法-摇瓶法测定格列齐特平衡溶解度和表观油水分配系数,并对振摇速度、振摇时间影响因素进行考察。3.采用篮法、流通池闭环和开环三种溶出度测定方法测定格列齐特缓释片的体外释放度,考察了流通池流速、介质对格列齐特缓释片释放度的影响,通过f2相似因子法评价仿制制剂与原研制剂溶出曲线的相似性。4.对格列齐特与所用辅料进行加速试验,比较加速后杂质产生情况;对格列齐特原料及缓释片进行强制降解试验,分析产生杂质情况,通过HPLC、UPLC-HRMS等手段研究格列齐特杂质A、氧化破坏杂质和碱破坏杂质。结果:1.对选取的参比制剂与仿制制剂的含量及有关物进行测定,含量均在96.84～100.81%范围内,有关物质总杂均在0.13～0.46%范围内,测定结果均能满足要求。含量及有关物质测定结果表明仿制制剂与参比制剂存在着一定的差异。2.平衡溶解度结果表明格列齐特在水及不同p H缓冲液中溶解度按照中国药典表示方法分别为不溶、极微溶解和微溶;表观油水分配系数lg P值均在0.06～1.99范围内。3.流通池的流速及闭环系统下不同溶出介质对格列齐特缓释片体外释放度测定具有一定的影响。篮法测定结果表明三厂家仿制药与原研药溶出曲线较为相似,而流通池法测定格列齐特缓释片的溶出度表现出更大的区分力,开环系统比闭环系统区分度更高。4.格列齐特与所用辅料进行相容性试验,结果表明格列齐特与辅料相容性较好;强制降解试验结果表明各降解产物峰与格列齐特峰在拟定的色谱条件下均能有效分离,并定性了格列齐特杂质A、氧化破坏和碱破坏杂质,解析其可能形成的机制。结论:本文建立的高效液相色谱法简单可行,测定结果准确;格列齐特平衡溶解度随p H升高而增加,呈p H依赖性且p H对表观油水分配系数有较大的影响;本文首次采用流通池溶出度测定法对格列齐特缓释片体外释放度进行测定,表明此方法的建立能更好的评价仿制制剂与原研制剂体外一致性,为格列齐特制剂的体外释放度研究奠定了基础,为其处方设计提供理论依据,对提高国产仿制药的质量也具有重要的理论与实际意义;通过对格列齐特原辅料相容性研究及格列齐特杂质A、氧化破坏和碱破坏杂质的分析测定,为格列齐特的杂质研究及仿制制剂的质量评价提供数据支持。
刘佳,沈英,徐碧云,黄雅菲[3]（2020）在《LC-MS/MS测定人血浆中格列齐特的含量》文中研究表明目的建立液相色谱串联三重四级杆质谱（LC-MS/MS）测定人血浆中格列齐特含量的方法。方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（50mm×2.1mm,3.5μm）,流动相为乙腈-0.5%甲酸水溶液=96∶4（v/v）,流速0.3mL·min-1,柱温25℃,进样量10μL;采用电喷雾离子源,温度设为150℃电喷,正离子模式,去溶剂化温度350℃子模,扫描方式为多离子反应监控,去簇电压均为20V;碰撞能量分别为35eV（格列齐特）和20eV（格列吡嗪）;用于定量分析的离子反应分别为m/z 324.0→m/z 127.0（格列齐特）和m/z 446.1→m/z 286.3（格列吡嗪）,扫描时间为250ms。结果格列齐特在2～100ng·mL-1范围内具有良好的线性关系（R2=0.9995）,定量下限为1.0ng·mL-1,提取回收率为72.4%～77.2%（批内RSD<6.2%,批间RSD<13.6%,n=12）,加样回收率为97.0%、97.5%及103.8%（n=6）。结论此方法能简单、快速、准确、灵敏地检测人血浆中格列齐特的含量,为该药药代动力学及临床研究提供方法学支持。
李婕,冯玉飞,张娜,何兰[4]（2020）在《UPLC-MS/MS法测定格列齐特中的N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷》文中提出目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定格列齐特中N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷的含量。方法:采用Acquity UPLCTMBEH C8柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液（45∶55）;电喷雾离子源,正离子多反应监测模式（MRM）;外标法定量。结果:标准曲线在20～500 ng·m L-1范围内呈良好的线性关系（r=0.999）;定量限为10 ng·m L-1;回收率为96.1%（n=9,RSD=5.4%）。结论:该方法简便、灵敏、准确,专属性强,可用于格列齐特中N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷的定性定量检测。
蔡旭升[5]（2018）在《高效液相色谱法检测格列齐特缓释片中格列齐特含量的分析》文中认为目的采用高效液相色谱法对格列齐特缓释片中的格列齐特含量进行检测。方法用型号为Hypersil ODS2的250mm×4.6mm液相色谱柱,流动相为甲醇-水（60:40,磷酸调至pH 3.3）,填料颗粒直径为5μm,检测波长为228nm,流速为1.0ml/min。结果格列齐特在0.66.0μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.32%,RSD=1.28%。结论应用高效液相色谱法对格列齐特缓释片中格列齐特含量进行测定,具有操作简便、重现性好,可用于该制剂格列齐特含量测定。
许怀勇[6]（2012）在《HPLC法测定格列齐特片中格列齐特的含量》文中认为目的对格列齐特片中格列齐特的含量测定方法进行研究。方法采用反相高效液相色潽法,以C18为固定相,以磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至3.5±0.05）—甲醇（37.5∶62.5）为流动相;检测波长为228nm,流速1.1mL/min,柱温30℃,进样量20μL。结果格列齐特在0.035～1.750mg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系。回归方程:Y=22600X+203.17,r=0.9995。结论该方法用于格列齐特片中格列齐特的含量测定,定量准确,可靠性强。
蒋海峰[7]（2012）在《高效液相色谱法测定格列齐特缓释片的含量》文中研究指明目的采用高效液相色谱法测定格列齐特缓释片的含量。方法采用Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水-磷酸（70∶30∶0.1）,流速为0.8 mL/min,检测波长为228 nm。结果格列齐特在0.64～32μg/mL浓度范围内呈良好线性（r=0.999 9,n=7）,检测限为0.5μg/mL,平均回收率为99.77%,RSD=1.07%（n=9）。结论本方法简便,准确,精密度好,适用于格列齐特缓释片的含量测定。
张蕾,米莹[8]（2011）在《格列齐特片剂含量测定方法改进》文中提出目的:优化格列齐特片剂含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱法（HPLC）测定格列齐特片剂的含量,以C18为固定相,甲醇-磷酸二氢钠溶液（70:30）为流动相,检测波长为229nm。结果:格列齐特在4.8～48.0mg·L-1浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为100.17%,RSD为0.3%。结论:本法简便、准确、可靠,可用于格列齐特片剂的含量测定。
罗海京,张文超[9]（2010）在《反相高效液相色谱法测定达美康缓释片中格列齐特的含量》文中认为目的:建立以反相高效液相色谱法（HPLC）测定格列齐特缓释片含量的方法。方法:色谱柱为HypersilODSC18色谱柱,流动相为甲醇-水（60∶40）,以格列吡嗪为内标物,检测波长为228nm,流速为1.0ml/min。结果:格列齐特在4～64μg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均加样回收率为99.83%（RSD=1.04%）。结论:本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于测定格列齐特制剂的含量测定。
魏强[10]（2008）在《高效液相色谱分析三类保健食品中常见违禁药物的方法研究》文中进行了进一步梳理补益类、减肥类、降血糖类是当前保健食品市场中,产品种类最多、销售最广泛的三类产品,但许多不法经营者为最大程度地获取利益,常在这几类产品中添加违禁化学药物,损害消费者的健康。本课题研究了利用高效液相色谱分析补益、减肥、降血糖这三类保健食品中常见违禁添加化学药物成分的方法。补益类保健食品中添加最多的化学成分是增强男性性功能药物,包括西地那非、伐地那非和他达那非以及这三种药物的结构重整衍生物新阳碱、还阳碱等。本文建立了系统分析这五种化学添加药物的高效液相色谱方法。色谱条件是:Agilent C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;检测波长:225nm;流动相:乙腈（A）/0.02%磷酸缓冲液（B）,梯度淋洗程序为:A/B在0～7min是28/72,7min～9min线性增至45/55,并保持至18min,18min～19min线性减至28/72。减肥类保健食品中添加最多的是处方减肥药西布曲明、奥利司他、利莫那班以及西布曲明的结构重整物东布曲明。本文建立了系统分析这四种化学添加药物的高效液相色谱方法。色谱条件是:ThermoC18柱（250mm×4.6mm,5μm）;柱温:30℃;流速:1.0mL/min:检测波长:222nm;流动相:乙腈（A）/0.02mol/L的磷酸二氢钾缓冲液（pH3.0）（B）,梯度淋洗程序为:A/B在0～4min由38/62线性增至45/55,并保持至9min不变;9min～13min线性增至55/45,并保持至15min不变;15min～20min线性增至62/38,并保持至31min不变;31min～32min线性减至38/62。处方降血糖药种类繁多,达数十种之巨,每种降血糖药都可能被作为添加化学药物而进入保健食品。本文建立了目前市场使用最广泛的磺脲类降糖药的分析方法,使得目前最常用的五种磺脲类降糖药——格列本脲、格列吡嗪、格列齐特、格列喹酮、格列美脲能被一次性系统分析出来。色谱条件为:Agilent C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;检测波长:229nm;流动相:等度洗脱,乙腈（A）/0.02%磷酸溶液（B）=52/48。流速:1.0mL/min;柱温:30℃。上述建立的三种方法属于国内领先,还未见文献报道,一定程度上填补了国内保健食品分析检测领域的空白。
二、高效液相色谱法测定格列齐特方法的研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、高效液相色谱法测定格列齐特方法的研究（论文提纲范文）
（1）高效液相色谱法测定格列齐特平衡溶解度及表观油水分配系数（论文提纲范文）
| 1 仪器与试药 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 色谱条件与系统适用性 |
| 2.2 溶液的制备 |
| 2.2.1 对照品溶液的制备 |
| 2.3 方法学考察 |
| 2.3.1 线性关系考察 |
| 2.3.2 检测限与定量限 |
| 2.3.3 精密度试验 |
| 2.3.4 重复性试验 |
| 2.3.5稳定性试验 |
| 2.3.6 加样回收试验 |
| 2.4 格列齐特平衡溶解度的测定 |
| 2.4.1 转速与振摇时间考察 |
| 2.4.2 平衡溶解度的测定 |
| 2.5 格列齐特表观油水分配系数的测定 |
| 3 讨论 |
| 3.1 流动相的选择 |
| 3.2 平衡溶解度 |
| 3.3 表观油水分配系数 |
（2）格列齐特缓释片体外释放度及其杂质研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 中英文对照表 |
| 前言 |
| 1 基本信息 |
| 1.1 格列齐特理化性质及药理作用 |
| 1.2 格列齐特缓释片 |
| 2 格列齐特质量控制研究进展 |
| 2.1 格列齐特含量测定方法研究现状 |
| 2.2 格列齐特缓释片溶出度研究现状 |
| 2.3 格列齐特杂质研究现状 |
| 第一章 格列齐特含量测定研究 |
| 1 实验材料与仪器 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药和试剂 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 溶液制备 |
| 2.3 方法学考察 |
| 2.3.1 专属性试验 |
| 2.3.2 线性关系考察 |
| 2.3.3 检测限与定量限 |
| 2.3.4 精密度试验 |
| 2.3.5 重复性试验 |
| 2.3.6 稳定性试验 |
| 2.3.7 回收率试验 |
| 2.4 样品含量测定结果 |
| 3 讨论与小结 |
| 第二章 格列齐特平衡溶解度及表观油水分配系数研究 |
| 1 实验材料与仪器 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 实验材料 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 溶液制备 |
| 3 溶液稳定性试验 |
| 4 格列齐特平衡溶解度的测定 |
| 4.1 转速与振摇时间考察 |
| 4.2 平衡溶解度的测定 |
| 5 格列齐特表观油水分配系数的测定 |
| 6 讨论与小结 |
| 6.1 平衡溶解度 |
| 6.2 表观油水分配系数 |
| 第三章 格列齐特缓释片体外释放度研究 |
| 1 实验材料与仪器 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 实验材料 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 溶液制备 |
| 3 溶液稳定性试验 |
| 4 篮法测定格列齐特缓释片的体外释放度 |
| 5 流通池法测定格列齐特缓释片的体外释放度 |
| 5.1 闭环系统 |
| 5.1.1 不同p H的溶出介质 |
| 5.1.2 流速的确定 |
| 5.1.3 闭环系统溶出曲线测定方法 |
| 5.1.4 闭环系统溶出曲线测定结果 |
| 5.1.5 格列齐特缓释片体外三维释放特性图 |
| 5.2 开环系统 |
| 5.2.1 开环系统溶出曲线测定方法 |
| 5.2.2 开环系统溶出曲线测定结果 |
| 6 体外释放度测定方法的评价 |
| 6.1 释放度评价方法 |
| 6.2 仿制制剂与参比制剂f_2因子计算 |
| 7 讨论与小结 |
| 第四章 格列齐特缓释片的杂质研究 |
| 1 格列齐特缓释片有关物质测定方法研究 |
| 1.1 实验材料与仪器 |
| 1.1.1 仪器 |
| 1.1.2 试药和试剂 |
| 1.2 实验方法 |
| 1.2.1 色谱条件 |
| 1.2.2 溶液制备 |
| 1.3 方法学考察 |
| 1.3.1 专属性试验 |
| 1.3.2 线性关系考察 |
| 1.3.3 检测限与定量限 |
| 1.3.4 精密度试验 |
| 1.3.5 重复性试验 |
| 1.3.6 稳定性试验 |
| 1.4 样品有关物质测定结果 |
| 1.5 样品加速试验测定结果 |
| 2 原辅料相容性研究 |
| 2.1 实验材料与仪器 |
| 2.1.1 仪器 |
| 2.1.2 试药和试剂 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 色谱条件 |
| 2.2.2 原辅料相容性样品的制备 |
| 2.3 原辅料相容性样品的测定 |
| 3 格列齐特强制降解杂质分析 |
| 3.1 实验材料与仪器 |
| 3.1.1 仪器 |
| 3.1.2 试药和试剂 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 HPLC色谱条件 |
| 3.2.2 UPLC色谱条件 |
| 3.2.3 质谱条件 |
| 3.2.4 溶液的制备 |
| 3.3 杂质色谱-质谱结构鉴定 |
| 3.3.1 杂质A定性分析 |
| 3.3.2 主药的TIC图及质谱分析 |
| 3.3.3 氧化破坏杂质定性分析 |
| 3.3.4 碱破坏杂质定性分析 |
| 4 讨论与小结 |
| 全文总结 |
| 结语与展望 |
| 参考文献 |
| 综述 流通池法测定溶出度的研究进展 |
| 参考文献 |
| 个人简介 |
| 致谢 |
（3）LC-MS/MS测定人血浆中格列齐特的含量（论文提纲范文）
| 1 仪器与试药 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 标准溶液的配制 |
| 2.1.1 格列齐特标准溶液: |
| 2.1.2 内标溶液: |
| 2.2 色谱条件和质谱条件 |
| 2.2.1 色谱条件: |
| 2.2.2 质谱条件: |
| 2.3 血液标本的采集和血浆样品的处理 |
| 2.4 专属性考察 |
| 2.5 标准曲线的制备 |
| 2.6 方法的精密度与回收率 |
| 2.7 样品含量测定 |
| 3 讨论 |
（4）UPLC-MS/MS法测定格列齐特中的N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷（论文提纲范文）
| 材料与方法 |
| 1 药品与试剂 |
| 2仪器 |
| 3色谱条件与质谱条件 |
| 4试液的配制 |
| 4.1对照品溶液 |
| 4.2回收率溶液 |
| 4.3供试品溶液 |
| 结果 |
| 1 方法学考察 |
| 1.1 专属性实验 |
| 1.2 线性范围 |
| 1.3 检测限与定量限 |
| 1.4 进样精密度 |
| 1.5 回收率 |
| 1.6 溶液稳定性 |
| 2 样品测定(临用新制) |
| 讨论 |
| 1色谱及质谱条件的优化 |
| 2 格列齐特原料中N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷的测定结果 |
（5）高效液相色谱法检测格列齐特缓释片中格列齐特含量的分析（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 方法 |
| 1.2.1 设置色谱分析条件 |
| 1.2.2 检测溶液的制备: |
| 1.2.3 测定方法 |
| 2 结果 |
| 2.1 线性回归分析 |
| 2.2 回收率分析 |
| 2.3 精密度和稳定性试验 |
| 2.4 重复性分析 |
| 2.5 含量测定 |
| 3 讨论 |
（7）高效液相色谱法测定格列齐特缓释片的含量（论文提纲范文）
| 1 仪器与试药 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 溶液制备 |
| 2.3 方法学考察 |
| 2.4 样品含量测定 |
| 3 讨论 |
（8）格列齐特片剂含量测定方法改进（论文提纲范文）
| 1 仪器与试药 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 系统条件的选择 |
| 2.1.1 检测波长的选择 |
| 2.1.2 色谱条件的确定 |
| 2.1.3 干扰试验 |
| 2.2 系统适应性实验 |
| 2.2.1 线性关系考察 |
| 2.2.1. 1 贮备液的配置 |
| 2.2.1. 2 标准曲线 |
| 2.2.1. 3 重复性试验 |
| 2.2.1. 4 回收率试验 |
| 2.3 样品的测定 |
| 3 讨论 |
（10）高效液相色谱分析三类保健食品中常见违禁药物的方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 概述 |
| 1.1 我国保健食品市场现状 |
| 1.2 常见违禁药物分析进展 |
| 1.2.1 补益类保健食品违禁药物分析进展 |
| 1.2.2 减肥类保健食品违禁药物分析进展 |
| 1.2.3 降血糖类保健食品违禁药物分析进展 |
| 1.3 立题依据与意义及课题研究价值 |
| 1.4 主要研究内容 |
| 1.4.1 补益类分析 |
| 1.4.2 减肥类分析 |
| 1.4.3 降血糖类分析 |
| 第2章 补益保健食品中五种违禁性功能药物成分的同时分析 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 主要仪器和试剂 |
| 2.1.1.1 仪器 |
| 2.1.1.2 试剂 |
| 2.1.2 方法 |
| 2.1.2.1 储备液的配制 |
| 2.1.2.2 标准混合工作溶液的配制 |
| 2.1.2.3 HPLC色谱条件 |
| 2.1.3 供试品溶液的制备 |
| 2.1.3.1 固体样品溶液制备 |
| 2.1.3.2 液体样品溶液制备 |
| 2.1.3.3 样品胶囊壳溶液制备 |
| 2.1.4 测定 |
| 2.2 结果和讨论 |
| 2.2.1 检测波长的选择 |
| 2.2.2 PDA定性分析 |
| 2.2.3 色谱柱的选择 |
| 2.2.3.1 Kromasil C_(18)色谱柱 |
| 2.2.3.2 Thermo C_(18)色谱柱 |
| 2.2.3.3 Agilent C_(18)色谱柱 |
| 2.2.3.4 Symmetry C_(18)(短)色谱柱 |
| 2.2.4 流动相条件的选择 |
| 2.2.5 磷酸缓冲液浓度(pH)的选择 |
| 2.2.5.1 0.01%磷酸缓冲液 |
| 2.2.5.2 0.20%磷酸缓冲液 |
| 2.2.5.3 0.04%磷酸缓冲液 |
| 2.2.5.4 0.02%磷酸缓冲液 |
| 2.2.6 柱温的选择 |
| 2.2.6.1 柱温15℃ |
| 2.2.6.2 柱温25℃ |
| 2.2.6.3 柱温30℃和35℃ |
| 2.2.7 流速的选择 |
| 2.2.8 方法学验证 |
| 2.2.8.1 标准曲线的制作 |
| 2.2.8.2 精密度试验 |
| 2.2.8.3 稳定性试验 |
| 2.2.8.4 加标回收率试验 |
| 2.2.8.5 检出限的判定 |
| 2.2.9 样品分析 |
| 2.2.9.1 胶囊壳的分析 |
| 2.2.9.2 固体样品的分析 |
| 2.2.9.3 旧样品分析 |
| 2.3 小结 |
| 第3章 减肥保健食品中四种违禁减肥药物成分的同时分析 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 主要仪器和试剂 |
| 3.1.1.1 仪器 |
| 3.1.1.2 试剂 |
| 3.1.2 方法 |
| 3.1.2.1 储备液的配制 |
| 3.1.2.2 混合标准工作溶液的配制 |
| 3.1.2.3 HPLC色谱条件 |
| 3.1.3 供试品溶液的制备 |
| 3.1.3.1 固体样品溶液制备 |
| 3.1.3.2 样品胶囊壳溶液制备 |
| 3.1.4 测定 |
| 3.2 结果和讨论 |
| 3.2.1 检测波长的选择 |
| 3.2.2 PDA定性分析 |
| 3.2.3 流动相的选择 |
| 3.2.3.1 乙腈/0.02%磷酸流动相 |
| 3.2.3.2 乙腈/0.05mol/L乙酸铵流动相 |
| 3.2.3.3 乙腈/0.05mol/L磷酸二氢钾流动相 |
| 3.2.3.4 乙腈/0.02mol/L磷酸二氢钾流动相 |
| 3.2.4 流动相缓冲液pH的选择 |
| 3.2.5 柱温的选择 |
| 3.2.6 方法学验证 |
| 3.2.6.1.标准曲线的制作 |
| 3.2.6.2 精密度试验 |
| 3.2.6.3 稳定性试验 |
| 3.2.6.4 加标回收率试验 |
| 3.2.6.5 检出限的判定 |
| 3.2.7 样品分析 |
| 3.2.7.1 胶囊壳的分析 |
| 3.2.7.2 固体样品的分析 |
| 3.2.7.3 旧样品分析 |
| 3.3 小结 |
| 第4章 降糖保健食品中五种常见磺脲类西药成分的同时分析 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 主要仪器和试剂 |
| 4.1.1.1 仪器 |
| 4.1.1.2 试剂 |
| 4.1.2 HPLC色谱条件 |
| 4.1.3 方法 |
| 4.1.3.1 储备液的配制 |
| 4.1.3.2 混合标准工作溶液的配制 |
| 4.1.4 供试品溶液的制备 |
| 4.1.4.1 固体样品溶液制备 |
| 4.1.4.2 样品胶囊壳溶液制备 |
| 4.1.4.3 液体样品溶液制备 |
| 4.1.5 测定 |
| 4.2 结果和讨论 |
| 4.2.1 检测波长的选择 |
| 4.2.2 溶剂的选择 |
| 4.2.3 流动相的选择 |
| 4.2.4 色谱条件的优化 |
| 4.2.5 方法学验证 |
| 4.2.5.1 标准曲线的制作 |
| 4.2.5.2 精密度试验 |
| 4.2.5.3 稳定性试验 |
| 4.2.5.4 检出限的判定 |
| 4.2.5.5 加标回收率试验 |
| 4.2.6 样品分析 |
| 4.2.6.1 某降糖保健食品胶囊的分析 |
| 4.2.6.2 某降糖口服液的分析 |
| 4.2.6.3 某保健酒的分析 |
| 4.3 小结 |
| 第5章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间的研究成果 |
四、高效液相色谱法测定格列齐特方法的研究（论文参考文献）
- [1]高效液相色谱法测定格列齐特平衡溶解度及表观油水分配系数[J]. 唐秀秀,褚信信,王莉丽,谢子立. 中南药学, 2021(06)
- [2]格列齐特缓释片体外释放度及其杂质研究[D]. 唐秀秀. 安徽中医药大学, 2021(01)
- [3]LC-MS/MS测定人血浆中格列齐特的含量[J]. 刘佳,沈英,徐碧云,黄雅菲. 海峡药学, 2020(03)
- [4]UPLC-MS/MS法测定格列齐特中的N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷[J]. 李婕,冯玉飞,张娜,何兰. 中国新药杂志, 2020(02)
- [5]高效液相色谱法检测格列齐特缓释片中格列齐特含量的分析[J]. 蔡旭升. 蛇志, 2018(02)
- [6]HPLC法测定格列齐特片中格列齐特的含量[J]. 许怀勇. 中国医药指南, 2012(23)
- [7]高效液相色谱法测定格列齐特缓释片的含量[J]. 蒋海峰. 中国药业, 2012(15)
- [8]格列齐特片剂含量测定方法改进[J]. 张蕾,米莹. 黑龙江医药, 2011(05)
- [9]反相高效液相色谱法测定达美康缓释片中格列齐特的含量[J]. 罗海京,张文超. 中国当代医药, 2010(35)
- [10]高效液相色谱分析三类保健食品中常见违禁药物的方法研究[D]. 魏强. 南昌大学, 2008(04)