一、饮用水中铝的萃取-高效液相色谱分析(论文文献综述)
温欣竹[1](2020)在《离子液体用于离子色谱-间接紫外检测法分析金属离子》文中研究表明本文采用紫外检测器和羧酸型阳离子交换色谱柱,以离子液体作为紫外吸收试剂和淋洗剂,发展了离子色谱结合间接紫外检测法测定无或弱紫外吸收金属离子的分析方法。旨在建立简单易行、准确可靠、普及性强、实用价值高的分析金属离子的新方法,并为监测和检验在环境、食品、医药、农业等领域的金属离子提供新的参考分析技术。研究内容及其成果如下:1、研究了离子色谱结合间接紫外检测法同时分析铁元素不同价态Fe2+和Fe3+的新方法。以吡啶离子液体-甲磺酸作为淋洗液组分,采用羧酸型阳离子交换色谱柱实现Fe2+和Fe3+的有效分离及检测。吡啶离子液体兼具淋洗剂和间接紫外检测的紫外吸收剂两种功能。探讨了离子液体作为紫外吸收剂的相关作用机理。在最佳色谱条件下,2种铁离子在17 min内完全分离,检出限分别为0.12 mg/L和0.09mg/L,线性、重现性等达到令人满意的定量分析要求。检测发现8种常见金属离子(Na+、K+、Mg2+、Mn2+、Zn2+、Ca2+、Cu2+和Pb2+)不对铁离子测定造成干扰。将此新方法应用于药品分析,加标回收率在97.3%~99.5%之间,RSD小于0.6%,具有较高的准确度和精密度。该研究也为分析其他同一金属元素不同价态金属离子提供了参考。2、研究了以吡啶离子液体作为淋洗液添加剂的离子色谱结合间接紫外检测分析金属离子Al3+的新方法。考察了紫外吸收试剂(离子液体)、有机酸、色谱柱温和检测波长对测定Al3+的影响,并探讨了相关保留规律。在检测波长为210 nm、检测器极性为负、色谱柱温为35°C,以0.3 mmol/L N-乙基吡啶四氟硼酸盐–0.9mmol/L酒石酸作为淋洗液的最佳色谱条件下,Al3+在23 min内被检测出,检出限为0.02 mg/L。9种常见金属离子(Na+、K+、Mg2+、Mn2+、Zn2+、Ca2+、Cu2+、Fe2+和Fe3+)不干扰Al3+的测定。将本方法应用于农药的分析,加标回收率在98.3%~99.7%之间,RSD不大于0.7%。本方法简单易行、且具有一定的普及性和实用价值。3、研究了离子色谱结合间接紫外检测法同时测定6种常见一价和二价金属离子(Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Zn2+和Mn2+)的分析方法。采用紫外检测器和羧酸型阳离子交换色谱柱,分别考察了淋洗液各组分、色谱柱温和检测波长对这6种金属离子分析的影响。最终选定0.4 mmol/L 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐-0.8mmol/L草酸作为淋洗液实现了6种金属离子的较好分离和检测,检出限在0.02~0.06 mg/L之间。将本方法应用到药品、矿泉水、农肥的样品检测中,加标回收率在95.1%~100.0%之间,RSD不大于1.7%。此分析6种常见一价和二价金属离子的新方法简单、可靠、普及性广、实用性强。
张丹[2](2018)在《苯并恶唑、β-咔啉、萘酐类荧光探针设计及生物传感应用》文中研究说明荧光分析方法具有操作简单、检测限低、实时检测、便于活体成像等优点,已广泛应用于生物小分子的微量检测、生物成像等领域。为了更好地了解生物小分子的生物功能和阐述其产生、运输及下游功能,有机荧光探针逐渐发展为检测和研究生物活性小分子生理、生化过程的重要工具。本论文围绕生物硫醇、抗坏血酸和金属离子的荧光微量检测展开研究,设计合成了一系列反应型及配位型荧光探针,在结构表征基础上,深入研究了探针的识别机理,并将其用于生物传感研究。1.以苯并恶唑为荧光团,叠氮基为识别基团,设计合成了一种简单的基于ESIPT机理的荧光传感器(AHBO)。在HEPES测试体系(50%CH3CN,10 mM,pH 7.4)中,加入2 eq的Cys和GSH,探针AHBO在紫外可见光谱中344 nm处的吸光度明显减弱,在荧光光谱488 nm处荧光信号逐渐增强,在5 min后达到最大值,其检测限可达到90nM,用365 nm的手提式紫外灯可裸眼观察其探针溶液的荧光颜色从无色变为青色。通过叠氮基与硫醇的亲核取代和重排反应,该探针表现出对GSH和Cys较好的选择性以及高的灵敏度,被成功应用于人体血清中GSH的定量检测以及癌细胞中内源性GSH的荧光成像研究,展示出该探针的潜在应用价值。2.在此工作中,我们在β-咔啉生物碱的6位修饰了叠氮基,设计合成了一种新型的选择性地检测Cys及GSH的荧光传感器(KL-DN)。该探针在最大吸收波长310 nm处的吸光度值逐渐增强,荧光强度在2 min后达到最大值,其检测限可达到92 nM,远低于生理环境的GSH水平。检测机理通过核磁滴定、高效液相色谱、液质联用等分析手段验证了检测产物。通过氧化还原反应,GSH能够被叠氮基快速识别,具有低毒性、良好的膜渗透性以及水溶性更优异的KL-DN首次实现在癌细胞以及小麦胚芽组织中内源性GSH的高灵敏度地检测及荧光成像研究。3.抗坏血酸(AA)是许多水果和植物中的重要营养成分,而研究发现多种疾病与抗坏血酸的异常水平密切相关,开发一种能够在食品中荧光检测抗坏血酸的简便方法具有重要意义。本工作中,我们设计并合成了三种化学传感器,这三种传感器(1,2和3)是在不同位点修饰叠氮基的1,8-萘酰亚胺衍生物。通过氧化还原反应,加入2 eq的抗坏血酸后,探针2的荧光强度在1 min内达到最大值,其检测限达到74 nM具有很高的选择性以及灵敏度。尽管探针1的4位叠氮基团能够被抗坏血酸还原,但由于发生了PET过程,其荧光信号并没有增强。与3位叠氮修饰的探针3相比,4位叠氮修饰的探针2更容易被抗坏血酸还原,其还原产物已通过核磁氢谱、碳谱、质谱验证。通过一种叠氮基-抗坏血酸反应的新策略,探针2首次成功地用于大蒜切片组织中抗坏血酸的荧光成像研究。4.本工作根据分子杂交原理通过click反应将β-咔啉生物碱、咔唑和1,8-萘酐荧光团相结合,设计合成了两个系列的杂交分子并初步探讨了其光物理性质。结果表明,在水相比例逐渐增加时,杂交分子开始聚集,并伴随着荧光信号逐渐增强。光学性质和晶体结构分析以及扫描电镜观察,证明该类杂交分子通过π-π堆积发生聚集并具有聚集诱导荧光的性质。当在含有50%水的DMSO溶液中加入金属离子(Al3+)后,含有β-咔啉单元的杂交分子与金属离子发生配位整体带有的正电荷相互排斥从而使其在水相中进行解聚,同时能够作为新的比率型荧光探针,对Al3+实现了双通道荧光信号检测并初步研究了生活污水中Al3+的荧光检测定量分析。基于以上工作,本研究从不同叠氮基修饰的荧光团分子结构入手,开展了苯并恶唑、β-咔啉、萘酐等荧光探针的设计合成,并实现了与生命活动密切相关的生物硫醇、抗坏血酸及Al3+的高灵敏度、高选择性地检测。该研究为叠氮基修饰的小分子荧光探针在生物分析领域中用于巯基氨基酸的检测提供了新的研究思路以及实验基础,也为基于叠氮基修饰的荧光探针的设计及应用拓展新的研究方向。
孟怡璠[3](2018)在《蕨根粉中铝和原蕨苷的分析及原蕨苷的脱除技术研究》文中指出蕨根为凤尾蕨科多年生草本植物蕨[Pteridium aquilinum var.latiusculum(Desv.)Underw]的根。蕨根经粉碎,辅以红薯淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉、玉米淀粉制得的干燥产品称之为蕨根粉。蕨根粉富含淀粉,含有植物蛋白、低聚糖、氨基酸和钙、铁、锌、硒等多种人体必须的微量元素,为陕南、四川、贵州等地的特色民间食品。但蕨根粉中存在的原蕨苷和金属铝始终困扰着蕨根粉产业的正常发展。原蕨苷具有致癌风险,分布于蕨的各个部分,蕨根粉中也有部分残留。铝在蕨根粉中残留量很高,时常超过国家食品安全标准上限,容易产生不合格产品。为保障蕨根粉的产品质量和食品安全,降低蕨根粉的致癌风险,有效控制产品中铝的含量,必须对蕨根粉中原蕨苷和铝进行准确有效的检测,并通过优化工艺脱除其中的原蕨苷,为蕨根粉品质分析评价、食品安全风险控制和蕨根粉相关产品标准制定提供分析检测技术和理论研究依据,促进蕨根粉产业的健康有序发展。本文主要的研究内容可分为以下几个方面。(1)采用3种检测方法同时测定蕨根粉中的铝含量,筛选出最适检测方法。结果表明,铝-分光光度法的精密度、稳定性和重复性满足方法学要求,但其回收率远大于105%,所用试剂繁杂,检测用时长;铝-石墨炉原子吸收光谱法的精密度、稳定性和重复性实验含量RSD值远大于5%,平均回收率超过要求,线性范围窄,该方法不适用;铝-电感耦合等离子体质谱法在线性范围内线性关系良好,相关系数0.9997,方法的检出限为0.44 mg/kg,方法的定量限为1.48 mg/kg,线性范围广,精密度、稳定性、重复性和回收率均满足方法学要求,该方法高效、准确、干扰少,适用于蕨根粉中铝的含量检测,测得蕨根粉中铝的含量在107.21251.91 mg/kg之间。(2)建立了一种测定蕨根粉中原蕨苷(PTA)的超高效液相色谱串联质谱分析方法。以甲醇水溶液(1:1)提取样品中的蕨素B(PTB),采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱分离,串联四级杆质谱多反应离子监测测定,PTB外标法定量,通过转化处理使PTA完全转化为PTB,由公式计算间接得到PTA含量。色谱系统流速为250μL/min,柱温为35℃。流动相为0.1%甲酸和乙腈,梯度洗脱。结果表明,PTA在0.91μg/ml9.12μg/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.9999。该方法的精密度、稳定性、重复性良好,平均回收率100.30%(n=6),RSD<5%。方法的最低检出限LOD为18.25 ng/mL,最低定量限LOQ为91.26 ng/mL。测得蕨根粉中原蕨苷含量在97.72116.99 mg/kg范围。方法能高效检测蕨根粉中的原蕨苷含量,合理分析蕨根粉的品质,有效控制蕨根粉的生产质量。(3)利用UPLC-MS-MS检测原蕨苷,以原蕨苷的峰面积为指标,考查料液比、温度、反应时间、pH这4个因素对原蕨苷脱除的影响。在单因素试验的基础之上,采用响应面法优化蕨根原粉中原蕨苷的脱除条件。优化的条件为:料液比1:50.00,水浴时间为35.04 min,水浴温度60.00℃,pH值为9.80,最大脱除率为90.29%。通过验证实验,采用超高效液相串联质谱测定并计算,PTA的脱除率能达到90.37%,能有效脱除蕨根原粉中的原蕨苷。
陈瑶[4](2014)在《ZHP分子筛母液中正丁胺等成份分析方法的研究》文中提出在分子筛生产工艺中会产生大量废液,其中有大量的原料没有被利用,主要含模板剂、硫酸钠,此外含有少量的硅酸根离子与偏铝酸根离子。如果分子筛母液直接被作为废弃液处理,不仅浪费大量资源,而且对环境造成污染。为了顺应绿色化学这个大背景,本课题针对湖南建长石化股份有限公司生产的ZHP分子筛母液中钠,硅,铝等无机元素和模板剂正丁胺含量的测定,开展定量分析方法的研究,以便生产工厂有效地回收利用分子筛母液。本课题主要对以下四个方面进行了研究:(1)利用气相色谱原理,优选了毛细管色谱柱,找到了合适的内标物异丙醇,与正丁胺物理化学性质相似,气相色谱中保留时间相近,且不与其反应的物质,摸索了最佳的气相色谱条件,建立快速、可行的直接进样气相色谱内标法测定分子筛母液中正丁胺的方法。考虑到正丁胺的强挥发性,选取异辛醇作为萃取剂来萃取母液中的正丁胺,然后利用有机相进行气相色谱定量分析。(2)利用液相色谱用原理,筛选出可以与正丁胺充分反应并有紫外吸收基团的衍生剂邻硝基苯甲醛,优化了胺醛缩合反应的条件,建立了高效液相色谱柱前衍生法定量分析分子筛母液中模板剂正丁胺的方法,回收率在73.88%-99.68%之间,相对标准偏差小于2%,适应用于工厂进行定量分析。(3)对分子筛合成工业过程中赶胺水储罐中正丁胺含量的梯度分布进行了准确的考察,并开展了相关的模拟试验,获得了一些有意义的结果,并作了理论上的探索。推测赶胺水正丁胺浓度出现梯度分布与正丁胺静置储存时自然挥发无关,原因可能是由于赶胺水倾倒过程中热的水蒸气携带正丁胺挥发至上层,所以导致上层赶胺水浓度明显高于下层。(4)采用原子吸收光谱法分析分子筛母液中无机元素钠的含量,重量法和容量法定量分析母液中硅的含量,返滴定法和紫外分光光度法分析母液中铝的含量,精密度和准确度均可以达到分析要求。
王立卫[5](2014)在《高效毛细管电泳法测定葡萄酒中色素含量》文中认为本学位论文共三章。第一章,介绍了食用色素的概念、特点及对人体健康的危害,概括了近几年食用色素的研究进展及对未来的展望。第二章,建立了高效毛细管电泳法直接测定葡萄酒中苋菜红及亮蓝的方法。研究了缓冲溶液种类、pH、缓冲溶液浓度及有机添加剂对分离的影响。在最佳实验条件下对葡萄酒中苋菜红及亮蓝进行了测定。该方法无需样品预处理,操作简便,测定准确,能满足实际样品的分析需求。第三章,建立了高效毛细管电泳间接紫外法测定水中铝离子含量的方法。研究了缓冲溶液种类、pH、背景试剂浓度及有机添加剂对分离和检测灵敏度的影响。在最佳实验条件下对水中铝离子进行了测定。该方法简便、快速、准确,可用于测定水中铝离子的含量。
吴婉娥,张会坛,张伟,王天生,孟晓红[6](2010)在《化学发光法测定饮用水中痕量Al(Ⅲ)》文中研究表明铝广泛存在于食品、水和医药品中。该元素是导致多种疾病的重要因素。过多的铝逐渐沉积在人的大脑和骨骼中,导致铝性脑病及骨病[1],当大脑中铝含量大于4mg/g(脑干重)即可引起神经纤维变性[2]。我国生活饮用水卫生标准中规定了水中铝的含量不能超过0.2mg/L[3]。
袁东,李逵鹏[7](2009)在《水环境介质中铝的检测方法及研究进展》文中认为结合国内外的研究进展,综述了常用的测定水环境介质中铝的各种检测方法,并探讨了铝在检测方法上的发展趋势。
杨清玲[8](2008)在《共振瑞利散射和共振非线性散射光谱在环境分析中的新应用研究》文中认为共振瑞利散射(RRS)和共振非线性散射(RNLS)是20世纪90年代以后发展起来的新分析技术。由于它们的高灵敏度和简易性引起了人们的关注,研究和应用日益增多。其研究和应用已涉及蛋白质、核酸、多糖类等生物大分子、药物、有机物的分析和纳米微粒的研究。近年来此项技术在环境分析中的应用也受到重视,分析应用研究逐渐增多,表明RRS和RNLS法在环境分析中有广泛的应用潜力,成为扩展这一技术分析应用的新领域和发展环境分析的新途径。为此我们选择阴离子表面活性剂、氯化氢和氯化物及铝和汞等金属离子作为研究对象,研究和发展用RRS和RNLS法测定环境中上述物质的新体系和新方法。1、共振瑞利散射和共振非线性散射法测定阴离子表面活性剂的研究(1)盐酸氯丙嗪与阴离子表面活性剂的相互作用的RRS和RNLS光谱及其分析应用在pH 3.0~5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,盐酸氯丙嗪与十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠和十二烷基硫酸钠等阴离子表面活性剂反应形成离子缔合物时,仅能引起吸收光谱和荧光光谱的微小变化,但却能导致共振瑞利散射(RRS)的显着增强并产生新的RRS光谱,与此同时也观察到二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)等共振非线性散射(RNLS)的增强。最大RRS峰分别位于277、369和278 nm处,而它们的SOS峰均在548 nm附近,最大FDS峰均在393 nm附近。其中RRS法灵敏度最高,它对十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠的检出限分别为0.018、0.046和0.200μg·mL-1,而其线性范围分别为0.06~10.0、0.15~15.0和0.67~12.5μg·mL-1。文中研究了反应产物的吸收、荧光、RRS、SOS和FDS光谱特征,适宜的反应条件及分析化学性质,据此发展了一种用RRS技术灵敏、简便、快速测定阴离子表面活性剂的新方法。(2)Co(Ⅱ)-5-Br-PADAP螯合物与十二烷基苯磺酸钠的相互作用的RRS光谱及其分析应用在pH 1.8~3.0的BR缓冲溶液中,钴(Ⅱ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP,HL)反应形成紫红色螯合阳离子,此时仅能引起吸收光谱的变化,不能导致共振瑞利散射(RRS)的增强。当钴(Ⅱ)-5-Br-PADAP螯合阳离子与阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基磺酸钠(SLS)和十二烷基硫酸钠(SDS)作用时,仅能与SDBS进一步反应形成三元离子缔合物并引起RRS的显着增强,而不与SDS和SLS产生类似反应。离子缔合物的RRS峰分别位于306nm、370nm和650nm处,在一定范围内RRS增强(ΔI)与SDBS浓度成正比,当用650nm处测量时,其检出限为0.043μg·mL-1,线性范围为0.14~7.00μg·mL-1。文中研究了反应产物的RRS光谱特征,适宜的反应条件及分析化学性质,据此发展了一种在一定量SDS和SLS等阴离子表面活性剂存在下选择性测定SDBS的新方法,方法灵敏、简便、快速,用于天然水和污水中SDBS的测定,能获得满意结果。文中还对反应机理进行了讨论。(3)Co(Ⅱ)-钴试剂螯合物与十二烷基苯磺酸钠的相互作用的RRS光谱及其分析应用在pH 1.8~3.0的BR缓冲溶液中,钴(Ⅱ)与钴试剂(5-Cl-PADAB,L)反应形成螯合物阳离子[CoL2]2+,当它与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基硫酸钠(SDS)及十二烷基磺酸钠(SLS)等阴离子表面活性剂作用时,仅能与SDBS反应形成三元离子缔合物{[CoL2][SDBS]2},疏水性的离子缔合物在水的挤压作用下和范德华力的作用下彼此靠近,进一步聚集形成纳米微粒{[CoL2][SDBS]2}n(平均粒径为30nm)。此时将引起共振瑞利散射(RRS)的显着增强并产生新的RRS光谱,而SDS和SLS则不产生类似反应,也不导致RRS的明显变化,因此可用于在SDS和SLS等存在下选择性测定SDBS,当用516 nm作为检测波长测定SDBS时,其线性范围为0.05~6.00μg·mL-1,检出限为0.015μg·mL-1。文中研究了反应体系的RRS光谱特征,适宜的反应条件和影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性。因此,基于离子缔合物纳米微粒{[CoL2][SDBS]2}n的形成发展了一种用RRS技术,灵敏、简便、快速测定环境水样中SDBS的新方法,文中还对反应机理进行了讨论。2、共振瑞利散射和共振非线性散射法测定氯化氢和氯化物的研究(1)Ag+-Cl--荧光素体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用在pH 3.5~4.4的醋酸盐缓冲溶液中,Ag+与Cl-反应形成AgCl。当Ag+适当过量时,AgCl能与Ag+结合形成[AgCl·Ag]+阳离子,它能进一步借静电引力和疏水作用力与荧光素一价阴离子(HL-)反应形成离子缔合物[(AgCl·Ag)HL],该疏水性的离子缔合物能在水相挤压作用和范德华力的作用下彼此靠近而进一步聚集,形成平均粒径约为20 nm的纳米微粒[(AgCl·Ag)HL]n。此时仅能引起吸收光谱和荧光光谱的微小变化,但能导致共振瑞利散射(RRS)以及倍频散射(FDS)和二级散射(SOS)等共振非线性散射(RNLS)的显着增强,其最大RRS、FDS和SOS波长分别位于313nm、349nm和564nm处。三种散射增强(ΔIRRS、ΔIFDS和ΔISOS)在一定范围内均与氯离子浓度成正比,均可用于氯离子的测定。其中以RRS最灵敏,对于氯离子的检测,其线性范围是0.006~1.90μg·mL-1,检出限为1.9 ng·mL-1;在环境空气或无组织排放废气氯化氢(HCl)的检测中,当采气体积为60 L时,其线性范围是0.001~0.33 mg·m-3,检出限为3.30×10-4mg·m-3;在有组织排放废气HCl的检测中,当采气体积为10 L时,其线性范围是0.008~2.00 mg·m-3,检出限为2.00×10-3mg·m-3。本文研究了[AgCl.Ag.HL]n纳米微粒对吸收、荧光、RRS和RLNS光谱的影响、反应的适宜条件及影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性,据此利用上述反应发展了一种用RRS、SOS和FDS技术高灵敏度、高选择性和简便、快速测定环境空气和废气中HCl及环境水样中氯化物的新方法。文中还对反应机理进行了讨论。(2)Ag+-Cl--二卤代荧光素体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用在pH 3.2~6.2的醋酸盐缓冲溶液中,Ag+与Cl-离子反应形成AgCl。当Ag+适当过量时,AgCl能与Ag+形成[AgCl·Ag]+阳离子,它能进一步借静电引力和疏水作用力与二卤代荧光素(二氯荧光素、二溴荧光素和二碘荧光素)一价阴离子(HL-)反应形成离子缔合物[(AgCl·Ag)HL],该疏水性的离子缔合物能在水相挤压作用和范德华力的作用下彼此靠近而进一步聚集,形成平均粒径约为20 nm的纳米微粒[(AgCl·Ag)HL]n。此时仅能引起吸收光谱和荧光光谱的微小变化,但能导致共振瑞利散射(RRS)以及倍频散射(FDS)和二级散射(SOS)等共振非线性散射(RNLS)的显着增强,其中以二氯荧光素体系最灵敏。二氯荧光素体系的最大RRS、FDS和SOS波长分别位于314 nm、349 nm和564 nm处,三种散射增强(ΔIRRS、ΔIFDS和ΔISOS)在一定范围内均与氯离子浓度成正比,均可用于氯离子的测定。其中以RRS法最灵敏,FDS法次之。三种方法(RRS、FDS和SOS法)对于氯离子的检测,其线性范围分别是0.006~1.94μg·mL-1、0.030~2.20μg·mL-1和0.074~1.94μg·mL-1;检出限分别为1.7 ng·mL-1、8.9 ng·mL-1和22.1 ng·mL-1。在环境空气或无组织排放废气氯化氢(HCl)的检测中,当采气体积为60 L时,其线性范围分别是0.001~0.333mg·m-3、0.005~0.375 mg·m-3和0.012~0.333 mg·m-3;检出限分别为3.0×10-4mg·m-3、1.5×10-3mg·m-3和3.8×10-3 mg·m-3。在有组织排放废气HCl的检测中,当采气体积为10 L时,其线性范围分别是0.006~2.00 mg·m-3、0.031~2.25 mg·m-3和0.074~2.00 mg·m-3;检出限分别为1.8×10-3mg·m-3、9.2×10-3mg·m-3和2.2×10-2mg·m-3。本文研究了[AgCl.Ag.HL]n纳米微粒对吸收、荧光、RRS和RLNS光谱的影响、反应的适宜条件及影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性,据此利用上述反应发展了一种用RRS、SOS和FDS技术高灵敏度、高选择性和简便、快速测定环境空气和废气中HCl及环境水样中氯化物的新方法。文中还对反应机理进行了讨论。(3)Ag+-Cl-多取代荧光素体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用在pH 3.2~5.7的醋酸盐缓冲溶液中,Ag+与Cl-离子反应形成AgCl。当Ag+离子适当过量时,AgCl能与Ag+结合形成[AgCl·Ag]+阳离子,它能借静电引力和疏水作用力与多取代荧光素(曙红B、曙红Y、虎红、荧光桃红、乙基曙红)一价阴离子(HL-)反应形成离子缔合物[(AgCl·Ag)HL],该疏水性的离子缔合物能在水相挤压作用和范德华力的作用下彼此靠近而进一步聚集,形成平均粒径约为20 nm的纳米微粒[(AgCl·Ag)HL]n。此时虽仅引起吸收光谱和荧光光谱的微小变化,但能导致共振瑞利散射(RRS)以及倍频散射(FDS)和二级散射(SOS)等共振非线性散射(RNLS)的显着增强,其中以曙红B体系最灵敏。曙红B体系的最大RRS、FDS和SOS波长分别位于315 nm、349nm和564 nm处,三种散射增强(ΔIRRS、ΔIFDD和ΔISOS)在一定范围内均与氯离子浓度成正比,均可用于氯离子的测定。其中以FDS法最灵敏、RRS法次之。三种方法(RRS、FDS和SOS法)对于氯离子的检测,其线性范围分别是0.005~1.22μg·mL-1、0.004~2.92μg·mL-1和0.01~1.94μg·mL-1;检出限分别为1.5 ng·mL-1、1.2ng·mL-1和3.9 ng·mL-1。在环境空气或无组织排放废气氯化氢(HCl)的检测中,当采气体积为60 L时,其线性范围分别是0.0008~0.21mg·m-3、0.0007~0.50 mg·m-3和0.002~0.33 mg·m-3;检出限分别为2.50×10-4mg·m-3、2.00×10-4mg·m-3和6.70×10-4 mg·m-3。在有组织排放废气HCl的检测中,当采气体积为10L时,其线性范围分别是0.005~1.25 mg·m-3、0.004~3.00 mg·m-3和0.01~2.00 mg·m-3;检出限分别为1.50×10-3mg·m-3、1.20×10-3mg·m-3和4.00×10-3mg·m-3。本文研究了[AgCl.Ag.HL]n纳米微粒对吸收、荧光、RRS和RLNS光谱的影响、反应的适宜条件及影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性,据此利用上述反应发展了一种用RRS、SOS和FDS技术高灵敏度、高选择性和简便、快速测定环境空气和废气中HCl及环境水样中氯化物的新方法。文中还对反应机理进行了讨论。3、铝(Ⅲ)-铬偶氮酚KS-溴化十六烷基吡啶体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用在pH 5.8~6.5的HAc-NaAc缓冲介质中,铝(Ⅲ)离子与铬偶氮酚KS(CALKS,H2L)形成螯合阴离子,能进一步与溴化十六烷基吡啶(CPB)反应形成疏水性的三元离子缔合物Al(OH)[H2L(CP)4]2,此离子缔合物在水相的“挤压”作用和范德华力的作用下能进一步聚集形成平均粒径约50 nm的纳米微粒{Al(OH)[H2L(CP)4]}n,此时将引起共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)等共振非线性散射(RNLS)的显着增强,并出现新的散射光谱,其最大RRS、SOS和FDS光谱分别位于277 nm、550 nm和350 nm处。在一定范围内散射强度与铝(Ⅲ)的浓度均呈良好的线性关系。三种方法测定Al(Ⅲ)的线性范围和检出限分别为0.76~30.0 ng·mL-1和0.23 ng·mL-1(RRS)、0.73~35.0 ng·mL-1和0.22 ng·mL-1(SOS)以及1.03~35.0ng·mL-1和0.31 ng·mL-1(FDS)。本文研究了反应产物的RRS、SOS和FDS光谱特征、适当的反应条件和影响因素,试验了共存离子的影响,表明方法有较好的选择性。据此发展了用铬偶氮酚KS和溴代十六烷基吡啶的灵敏、简便、快速测定Al(Ⅲ)的新方法,应用于实际水样中Al(Ⅲ)的测定,取得了令人满意的结果。文中还对反应机理进行了讨论。4、汞(Ⅱ)-碘化物-溴化十四烷基吡啶体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用在pH 1.8~6.0的Britton-Robinson(BR)的缓冲溶液中,Hg(Ⅱ)与适当过量的I-生成[HgI4]2-配阴离子,此时仅能引起RRS光谱和RNLS光谱的微小变化;当加入溴化十四烷基吡啶(TPB)之后,[HgL4]2-配阴离子能与TPB反应形成离子缔合物,该疏水性的离子缔合物能在水相挤压作用和范德华力的作用下彼此靠近而进一步聚集,形成平均粒径约为10 nm的纳米微粒。此时仅能引起吸收光谱的微小变化,但能导致共振瑞利散射(RRS)以及倍频散射(FDS)和二级散射(SOS)等共振非线性散射(RNLS)的显着增强,其最大RRS、FDS和SOS波长分别位于366 nm、390 nm和570 nm处。三种散射增强(ΔIRRS、ΔIFDS和ΔISOS)在一定范围内均与Hg(Ⅱ)浓度成正比,均可用于Hg(Ⅱ)的测定。其中以RRS最灵敏,其线性范围分别是0.003~0.125μg·mL-1(RRS)、0.003~0.100μg·mL-1(FDS)和0.004~0.100μg·mL-1(SOS);检出限分别为0.8 ng·mL-1(RRS)、0.9 ng·mL-1(FDS)和1.2 ng·mL-1(SOS)。本文还研究了反应产物的RRS、SOS和FDS光谱特征,适宜的反应条件及分析化学性质,还研究了共存物质的影响,讨论了反应机理。该方法用于地表水和污水及大气降水中汞的测定,结果满意。
丁宁[9](2008)在《三乙膦酸铝的离子色谱分析及原药全分析》文中研究指明本文在对仪器分析用的三乙膦酸铝纯品制备、定值研究的基础上,建立了三乙膦酸铝原药、制剂的离子色谱法、反相离子对色谱法―蒸发光散射检测器的定量分析方法。对长春市试验点大棚黄瓜施用三乙膦酸铝后铝在黄瓜及叶片上的残留进行了分析与评价。本文还对三乙膦酸铝原药进行了全分析。采用二级水三次水洗抽滤的方法对三乙膦酸铝原药进行纯化,国产三乙膦酸铝原药中所含杂质主要为亚磷酸盐、硫酸盐。对制备的纯品采用碘量法、离子色谱法定值,含量大于99.0 %,能够满足离子色谱分析对标样的要求。同时采用DIONEX AS 14、AS 9离子色谱柱明确了常见阴离子、淋洗液浓度对三乙膦酸铝分离的影响。本文建立了完整的三乙膦酸铝原药、制剂中有效成分及杂质的离子色谱同时定量分析方法。样品溶解在水中,超声波振荡30 min。采用Na2CO3溶液为淋洗液、AS 9离子色谱柱、电导检测器的定量测定结果表明,方法的准确度(添加回收率100.1~100.2 %)和精密度(RSD 0.31 %)均满足常量分析要求,样品测定结果满意。离子色谱法与经典碘量法相比表现出简便、准确、快速、高通量作业的特点。本文首次建立了以正己胺作为离子对试剂的反相高效液相色谱定量分析方法。三乙膦酸铝浓度在50~800 mg﹒L-1范围内呈现良好的线性关系,检出限为100 ng。本方法的平均添加回收率为100.3~100.6 %,相对标准偏差RSD为0.63 %。随着蒸发光散射检测器的日益普及,离子对反相高效液相色谱法在原药、制剂生产和质量检验方面更具有实用性。本文建立了湿法消解―石墨炉原子吸收光谱法测定黄瓜及其叶片上铝的背景含量及其施用三乙膦酸铝后铝的最终残留量。方法线性范围为0~400μg﹒L-1,r = 0.991 3,铝的检出限为62.4 pg。测定黄瓜中铝的添加回收率为92.1~98.7 %,RSD为4.8~5.1 %;测定黄瓜叶片中铝的添加回收率为89.0~100.1 %;RSD为13.9~17.6 %,说明该方法的准确度和精密度均符合痕量分析要求。空白黄瓜样品铝的背景值为5.0~8.7 mg﹒kg-1,平均值为6.8 mg﹒kg-1;空白黄瓜叶片铝的背景值为187.5~223.6 mg﹒kg-1,平均值为201.6 mg﹒kg-1。间隔1周喷雾施用2~3次80 %三乙膦酸铝WP(高剂量5 640 g﹒hm -2,有效成分),黄瓜样品上铝的最终残留量为6.98~9.35 mg﹒kg-1,比照相关标准可以安全食用;黄瓜叶片上铝的最终残留量最高为339.53 mg﹒kg-1,比照空白黄瓜叶片铝的背景值187.5~223.6 mg﹒kg-1,测定数据表明三乙膦酸铝中的铝在黄瓜叶片上的积累较明显,与施药剂量和施药次数有一定的相关性。试验获得了三乙膦酸铝的紫外光谱图、红外光谱图、核磁共振波谱图、质谱图。这些谱图进一步表征了三乙膦酸铝的化学结构。采用离子色谱法,测定的国产三乙膦酸铝原药中除主成分和水分外,大于0.1 %的杂质有亚磷酸根离子、硫酸根离子,铵根离子。亚磷酸根离子、硫酸根离子和铵根离子的含量分别为4.2~8.3 %、2.7~3.7 %和1.2~1.3 %。
刘旭[10](2005)在《高效液相色谱芳基键合硅胶固定相的制备与评价》文中研究表明芳基键合硅胶固定相是一类具有π-π或n-π等偶极或电荷转移作用的色谱分离选择性固定相,适合分离分析含π电子系统的极性芳香族化合物,如药物、农药、环境污染物和生物样品,因而在药物分析、环境分析、生物活性物质及手性分离领域具有较好的应用前景。偶极或电荷转移作用的色谱分离材料研究和开发是色谱学与相关应用学科交叉的前沿研究课题,显示出重要的学术价值。本学位论文按π电子扩大的顺序制备了系列芳基键合硅胶固定相,表征和评价了新固定相的高效液相色谱性能,较系统地探讨了色谱保留机理。主要内容如下: 1.较全面地综述了芳基键合硅胶固定相在高效液相色谱中的研究进展。并就芳基键合固定相的制备、色谱性能、保留机理及其在高效液相色谱中的应用研究进行重点评述。 2.采用固液相反应法利用偶联剂制备了三种新的芳基键合硅胶固定相,分别为:3,5-二硝基苯甲酰基键合硅胶固定相(DNB)、喹啉醚基键合硅胶固定相(QBS)和联萘醚基键合硅胶固定相(DNP)。通过元素分析、漫反射红外光谱和热分析表征了固定相的结构。将偶联剂键合到硅胶表面,然后将配体与键合硅胶固相表面上的偶联剂活性基团反应,该方法明显的优点是每步反应后可用溶剂及时除去多余偶联剂或配体,可避免分离繁复操作,方法简便,所制备的固定相色谱性能稳定。此外,还首次制备了一种杯芳烃修饰ODS混合配体键合相(CAODS)。 3.以中性、酸性、碱性和极性化合物作溶质探针,通过溶质的色谱行为变化研究和评价新固定相的色谱性能,并与传统的ODS固定相进行比较。结果表明,在新固定相上烷基苯同系物的logk’值与亚甲基数(n)呈线性关系,符合碳数规律:(DNB,logk’=0.07568n+0.08288,r=0.9975),(QBS,logk’=0.09543n-0.3194,r=0.9982),(DNP,logk’=0.1834n-0.3292,r=0.9880),疏水性顺序为:DNB<QBS<DNP<<ODS,属弱疏水性反相色谱分离材料。此外,还能与极性芳香族化合物及其异构体发生电荷转移、配位、氢键和偶极-偶极等作用,从而提高对溶质的分离选择性。同时,由于间隔基对硅醇羟基的屏蔽作用,适用于含氮的碱性化合物的分离。
二、饮用水中铝的萃取-高效液相色谱分析(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、饮用水中铝的萃取-高效液相色谱分析(论文提纲范文)
(1)离子液体用于离子色谱-间接紫外检测法分析金属离子(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 分析金属的常用方法 |
1.1.1 分光光度法 |
1.1.2 原子吸收光谱法 |
1.1.3 原子荧光光谱法 |
1.1.4 电感耦合等离子体质谱法 |
1.1.5 毛细管电泳法 |
1.1.6 传感器法 |
1.1.7 高效液相色谱法 |
1.2 离子色谱法 |
1.2.1 简介 |
1.2.2 特点 |
1.2.3 紫外检测法 |
1.2.4 应用 |
1.3 离子液体 |
1.3.1 简介 |
1.3.2 应用 |
1.4 论文选题及研究内容 |
第2章 吡啶离子液体用于离子色谱-间接紫外检测法分析亚铁离子和铁离子 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂 |
2.2.2 溶液制备 |
2.2.3 色谱分析条件 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 淋洗液中紫外吸收试剂的影响及其选择 |
2.3.2 淋洗液中酸组分的影响及其选择 |
2.3.3 柱温对测定Fe~(2+)和Fe~(3+)的影响 |
2.3.4 检测波长对测定Fe~(2+)和Fe~(3+)的影响 |
2.3.5 定量分析 |
2.3.6 样品分析 |
2.4 本章小结 |
第3章 吡啶离子液体用于离子色谱-间接紫外检测法分析铝离子 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂 |
3.2.2 溶液制备 |
3.2.3 色谱分析条件 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 淋洗液中紫外吸收试剂的影响及其选择 |
3.3.2 淋洗液中酸组分的影响及其选择 |
3.3.3 柱温对测定Al~(3+)的影响 |
3.3.4 检测波长对测定Al~(3+)的影响 |
3.3.5 定量分析 |
3.3.6 样品分析 |
3.4 本章小结 |
第4章 咪唑离子液体用于离子色谱-间接紫外检测法分析常见一价和二价金属离子 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂 |
4.2.2 溶液制备 |
4.2.3 色谱分析条件 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 淋洗液中紫外吸收试剂的影响及其选择 |
4.3.2 淋洗液中酸组分的影响及其选择 |
4.3.3 柱温对测定一价和二价金属离子的影响 |
4.3.4 检测波长对测定一价和二价金属离子的影响 |
4.3.5 定量分析 |
4.3.6 样品分析 |
4.4 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
致谢 |
(2)苯并恶唑、β-咔啉、萘酐类荧光探针设计及生物传感应用(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 文献综述 |
1.1 引言 |
1.2 荧光及荧光探针 |
1.2.1 荧光 |
1.2.2 荧光探针 |
1.3 荧光探针主要识别机理 |
1.3.1 光诱导电子转移 |
1.3.2 分子内电荷转移 |
1.3.3 荧光共振能量转移 |
1.3.4 激发态分子内质子转移 |
1.3.5 聚集诱导发光 |
1.4 荧光团及识别基团 |
1.4.1 氧杂蒽类 |
1.4.2 萘酰亚胺类 |
1.4.3 花菁类 |
1.4.4 香豆素类 |
1.4.5 BODIPY类 |
1.4.6 苯并噻唑类 |
1.4.7 识别基团 |
1.5 生物小分子及Al~(3+)荧光识别的研究现状 |
1.5.1 巯基氨基酸荧光探针的研究现状 |
1.5.2 抗坏血酸荧光探针的研究现状 |
1.5.3 铝离子荧光探针的研究现状 |
1.6 本论文的研究工作 |
实验研究 |
第二章 基于叠氮-硫醇反应新策略的具有ESIPT的荧光探针设计合成及GSH检测研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 主要仪器 |
2.2.2 主要试剂 |
2.2.3 化合物的合成 |
2.2.4 荧光和紫外光谱测定 |
2.2.5 人体血液样品的准备 |
2.2.6 细胞培养和荧光成像 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 探针AHBO的设计思路 |
2.3.2 探针AHBO对GSH的响应研究 |
2.3.3 探针AHBO对GSH响应的动力学研究 |
2.3.4 探针AHBO对GSH响应的选择性研究 |
2.3.5 探针AHBO对GSH响应的机理研究 |
2.3.6 pH对探针AHBO的影响 |
2.3.7 人体血液中探针AHBO对GSH的荧光分析检测 |
2.3.8 活细胞荧光成像研究 |
2.4 小结 |
第三章 基于β-咔啉生物碱荧光探针的设计合成及小麦胚芽组织中内源性GSH检测研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 主要仪器 |
3.2.2 主要试剂 |
3.2.3 化合物的合成 |
3.2.4 紫外和荧光光谱测定 |
3.2.5 小麦胚芽组织切片的准备 |
3.2.6 细胞培养和荧光成像 |
3.2.7 细胞毒活性实验 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 探针KL-DN的设计思路 |
3.3.2 探针KL-DN对GSH响应的灵敏性研究 |
3.3.3 pH对探针KL-DN的影响 |
3.3.4 探针KL-DN对GSH响应的选择性研究 |
3.3.5 探针KL-DN和GSH的反应机理研究 |
3.3.6 HeLa细胞内源性GSH的生物成像研究 |
3.3.7 小麦胚芽组织荧光成像 |
3.4 小结 |
第四章 基于叠氮-抗坏血酸反应的新策略:一种简便的化学传感器及其在大蒜组织中的荧光成像研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 主要仪器 |
4.2.2 主要试剂 |
4.2.3 化合物的合成 |
4.2.4 紫外和荧光光谱测定 |
4.2.5 大蒜组织切片的准备 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 探针Probe1、Probe2和Probe3的设计思路 |
4.3.2 探针Probe1、Probe2和Probe3对抗坏血酸的荧光光谱研究 |
4.3.3 探针Probe2对抗坏血酸响应的灵敏性研究 |
4.3.4 pH对Probe2的影响 |
4.3.5 Probe2对抗坏血酸响应的选择性研究 |
4.3.6 Probe2对抗坏血酸的识别机理研究 |
4.3.7 大蒜切片组织成像研究 |
4.4 小结 |
第五章 基于β-咔啉-萘酐的新型杂交有机分子的构建及Al~(3+)检测研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 主要仪器 |
5.2.2 主要试剂 |
5.2.3 化合物的合成 |
5.2.4 紫外荧光光谱测定 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 设计思路 |
5.3.2 杂交分子的AIE特性 |
5.3.3 化合物5-9的聚集诱导发光机理 |
5.3.4 杂交分子的解聚过程 |
5.3.5 β-咔啉-萘酐杂交分子的传感能力研究 |
5.3.6 化合物5-9对Al~(3+)响应的灵敏性研究 |
5.3.7 化合物5-9对Al~(3+)响应的干扰研究 |
5.3.8 化合物5-9对Al~(3+)的识别机理 |
5.3.9 生活污水中Al~(3+)的应用分析研究 |
5.4 小结 |
第六章 结论和创新点 |
6.1 结论 |
6.2 创新点 |
参考文献 |
附图 |
缩略词 |
致谢 |
作者简介 |
(3)蕨根粉中铝和原蕨苷的分析及原蕨苷的脱除技术研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 研究对象概况 |
1.1.1 蕨菜 |
1.1.2 蕨根 |
1.1.3 蕨根原粉 |
1.1.4 蕨根淀粉 |
1.1.5 蕨根粉 |
1.2 原蕨苷 |
1.3 铝 |
1.4 原蕨苷和铝的的检测方法 |
1.4.1 原蕨苷的检测方法 |
1.4.2 铝的检测方法 |
1.5 原蕨苷脱除技术研究 |
1.6 研究目的及主要研究内容 |
1.6.1 课题研究的主要目的与价值 |
1.6.2 研究的主要内容 |
第2章 蕨根粉中铝的检测分析技术研究 |
2.1 材料与设备 |
2.1.1 试剂与材料 |
2.1.2 主要仪器设备 |
2.2 试验方法 |
2.2.1 标准溶液的配制 |
2.2.2 样品处理 |
2.2.3 仪器工作参数 |
2.3 方法学实验 |
2.3.1 标准曲线的绘制及检测限、定量限实验 |
2.3.2 精密度、稳定性和重复性实验 |
2.3.3 回收率实验 |
2.3.4 标准物质质量控制实验 |
2.3.5 试样的测定 |
2.4 结果与分析 |
2.4.1 标准溶液浓度梯度结果 |
2.4.2 方法学考察结果 |
2.5 讨论 |
2.5.1 三种检测方法的优势和不足 |
2.5.2 蕨根粉中的铝含量分布情况 |
2.6 结论 |
第3章 蕨根粉中原蕨苷的分析技术研究 |
3.1 材料与设备 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 样品的制备 |
3.2.2 标准溶液的制备 |
3.2.3 分析原理及方法 |
3.2.4 仪器的检测条件 |
3.2.5 方法学实验 |
3.2.6 样品的测定 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 定性分析结果 |
3.3.2 方法学考察的结果 |
3.3.3 样品的测定结果 |
3.4 结论 |
3.5 讨论 |
第4章 蕨根粉中原蕨苷的脱除技术研究 |
4.1 材料与设备 |
4.1.1 实验材料 |
4.1.2 主要仪器设备 |
4.2 实验方法 |
4.2.1 试样溶液制备 |
4.2.2 超高液相色谱-质谱分析仪检测方法条件 |
4.3 原蕨苷脱除工艺的单因素试验与响应面分析的结果 |
4.3.1 单因素试验设计与结果分析 |
4.3.2 响应面法优化原蕨苷脱除的条件设计与结果分析 |
4.4 结论 |
4.5 讨论 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
致谢 |
(4)ZHP分子筛母液中正丁胺等成份分析方法的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1. 引言 |
1.1 选题背景 |
1.1.1 国外石油炼制催化剂与分子筛生产的现状及需求 |
1.1.2 国内石油炼制催化剂与分子筛生产的现状及需求 |
1.1.3 国内外ZSM-5分子筛合成的方法 |
1.1.4 国内生产分子筛存在的问题 |
1.2 分子筛母液的回收及利用 |
1.3 有机胺的定量分析方法 |
1.4 课题的主要研究内容 |
2. ZHP分子筛母液中正丁胺含量的气相色谱测定方法研究 |
2.1 前言 |
2.2 试剂与仪器 |
2.3 气相色谱直接进样法定量分析分子筛母液中正丁胺 |
2.3.1 实验步骤 |
2.3.2 气相色谱条件 |
2.3.3 内标物的选择 |
2.3.4 相对校正因子的测定 |
2.3.5 精密度和准确度的测定 |
2.4 气相色谱萃取进样法分析分子筛母液中正丁胺 |
2.4.1 萃取剂的选择 |
2.4.2 萃取条件 |
2.4.3 实验结果及分析 |
2.5 小结 |
3. ZHP分子筛母液中正丁胺含量的液相色谱测定方法研究 |
3.1 前言 |
3.2 试剂与仪器 |
3.3 实验结果与讨论 |
3.3.1 色谱条件的选择及优化 |
3.3.2 衍生剂的浓度 |
3.3.3 衍生化的时间 |
3.3.4 衍生剂的酸碱性 |
3.3.5 衍生物的稳定性 |
3.3.6 标准曲线的制作 |
3.3.7 结果与分析 |
3.4 小结 |
4. 赶胺水储罐中正丁胺浓度分布的考察与模拟 |
4.1 前言 |
4.2 实验方法 |
4.2.1 底部恒温加热 |
4.2.2 回流恒温加热 |
4.2.3 加热后回流恒温 |
4.3 小结 |
5. ZHP分子筛母液中典型无机元素的测定 |
5.1 前言 |
5.2 试剂与仪器 |
5.3 钠的测定 |
5.3.1 测定条件的选择 |
5.3.2 标准曲线 |
5.3.3 样品的测定 |
5.3.4 回收率实验 |
5.3.5 结果讨论 |
5.4 硅的测定 |
5.4.1 重量法测定硅 |
5.4.2 氟硅酸钾容量法测定硅 |
5.4.3 结果讨论 |
5.5 铝的测定 |
5.5.1 返滴定法测铝 |
5.5.2 分光光度法测铝 |
5.5.3 结果讨论 |
5.6 小结 |
6. 结语 |
参考文献 |
附录 |
在学期间发表的学术论文与研究成果 |
致谢 |
(5)高效毛细管电泳法测定葡萄酒中色素含量(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
摘要 |
1.1 食用色素的概念及特点 |
1.1.1 食用色素的概念 |
1.1.2 食用色素的特点 |
1.2 人工合成色素对人体健康的危害 |
1.3 合成色素检测的研究进展 |
1.3.1 分光光度法 |
1.3.2 薄层色谱法 |
1.3.3 极谱法 |
1.3.4 高效液相色谱法 |
1.3.5 高效液相色谱-质谱联用法 |
1.3.6 高效毛细管电泳法 |
1.3.7 微柱法 |
1.4 展望 |
Abstract |
第2章 高效毛细管电泳法测定葡萄酒中的苋菜红及亮蓝 |
摘要 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 仪器、试剂 |
2.1.2 溶液配制 |
2.1.3 电泳分离条件 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 检测波长的选择 |
2.2.2 缓冲溶液种类的选择 |
2.2.3 缓冲溶液 pH 对分离的影响 |
2.2.4 缓冲溶液浓度对分离的影响 |
2.2.5 添加剂对峰形及分离的影响 |
2.2.6 干扰色素的影响 |
2.2.7 方法实验 |
2.3 结论 |
Abstract |
第3章 高效毛细管电泳间接紫外法测定水中铝离子含量 |
摘要 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 仪器、试剂 |
3.1.2 溶液配制 |
3.1.3 电泳分离条件 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 检测波长的选择 |
3.2.2 缓冲溶液种类的选择 |
3.2.3 缓冲溶液 pH 的影响 |
3.2.4 背景试剂浓度的影响 |
3.2.5 有机添加剂的选择及其浓度对灵敏度的影响 |
3.2.6 干扰元素的影响 |
3.2.7 线性范围、检出限及重复性 |
3.2.8 实际样品测定 |
3.3 结论 |
Abstract |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间取得的科研成果 |
(6)化学发光法测定饮用水中痕量Al(Ⅲ)(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 试剂与仪器 |
1.2 实验过程 |
2 结果与讨论 |
2.1 化学发光动力学曲线 |
2.2 实验条件的优化选择 |
2.2.1 流速和负高压的选择 |
2.2.2 高锰酸钾浓度 |
2.2.3 被测样品pH值 |
2.2.4 钙黄绿素浓度 |
2.3 线性范围、精密度及检出限 |
2.4 干扰实验 |
2.5 样品测量 |
3 发光机理分析 |
4 结论 |
(7)水环境介质中铝的检测方法及研究进展(论文提纲范文)
1 水环境中铝的检测方法 |
1.1 分光光度法 |
1.2 荧光分光光法 |
1.3 电位分析法 |
1.4 原子吸收法 |
1.5 色谱法 |
2 结语 |
(8)共振瑞利散射和共振非线性散射光谱在环境分析中的新应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.环境分析在环境科学和分析化学中的地位和作用 |
2.环境分析的研究对象、特点和主要分析方法 |
2.1 环境分析的研究对象和主要特点 |
2.2 主要分析方法 |
3.共振瑞利散射和共振非线性散射及其在环境分析中的应用 |
3.1 瑞利散射和共振瑞利散射 |
3.2 共振非线性散射 |
3.3 共振瑞利散射和共振非线性散射在环境分析中的应用 |
参考文献 |
第二章 共振瑞利散射和共振非线性散射法测定阴离子表面活性剂的研究 |
第一节 前言 |
1.阴离子表面活性剂的性质、应用及其对环境的影响 |
2.阴离子表面活性剂的主要分析方法 |
3.研究新的RRS和RNLS法测定阴离子表面活性剂的意义和特点 |
第二节 盐酸氯丙嗪与阴离子表面活性剂的相互作用的RRS和RNLS光谱及其分析应用 |
1.实验部分 |
2.结果与讨论 |
3.离子缔合反应及对光谱特征的影响 |
4.方法的选择性及分析应用 |
第三节 Co(Ⅱ)-5-Br-PADAP螯合物与十二烷基苯磺酸钠的相互作用的RRS光谱及其分析应用 |
1.实验部分 |
2.结果与讨论 |
3.三元离子缔合物的形成及散射增强作用 |
4.方法的选择性及分析应用 |
第四节 Co(Ⅱ)-钴试剂螯合物与十二烷基苯磺酸钠的相互作用的RRS光谱及其分析应用 |
1.实验部分 |
2.结果与讨论 |
3.离子缔合物纳米微粒的形成及散射增强作用 |
4.方法的选择性及分析应用 |
参考文献: |
第三章 共振瑞利散射和共振非线性散射法测定氯化氢和氯化物的研究 |
第一节 前言 |
1.氯化氢和氯化物对环境的影响 |
2.氯化氢和氯化物的主要分析方法 |
3.用RRS和RNLS法测定环境空气和废气中氯化氢及水中氯化物的意义及特点 |
第二节 Ag~+-Cl~--荧光素体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用 |
1.实验部分 |
2.结果与讨论 |
3.离子缔合纳米微粒的形成及对光谱特征的影响 |
4.方法的选择性及分析应用 |
第三节 Ag~+-Cl~--二卤代荧光素体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用 |
1.实验部分 |
2.结果与讨论 |
3.离子缔合纳米微粒的形成及对光谱特征的影响 |
4.方法的选择性及分析应用 |
第四节 Ag~+-Cl~--多取代荧光素体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用 |
1.实验部分 |
2.结果与讨论 |
3.离子缔合纳米微粒的形成及对光谱特征的影响 |
4.方法的选择性及分析应用 |
参考文献: |
第四章 共振瑞利散射和共振非线性散射法测定痕量铝的研究 |
第一节 前言 |
1.铝的性质、用途和对环境的影响 |
2.铝的主要分析方法 |
3.用RRS和RNLS法测定铝的意义及特点 |
第二节 铝(Ⅲ)-铬偶氮酚KS-溴化十六烷基吡啶体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用 |
1.实验部分 |
2.结果与讨论 |
3.离子缔合纳米微粒的形成及散射增强作用 |
4.方法的选择性及分析应用 |
参考文献: |
第五章 共振瑞利散射和共振非线性散射法测定痕量汞的研究 |
第一节 前言 |
1.汞的性质及其对环境的影响 |
2.汞的主要分析方法 |
3.用RRS和RNLS法测定汞的意义及特点 |
第二节 汞(Ⅱ)-碘化物-溴化十四烷基吡啶体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用 |
1.实验部分 |
2.结果与讨论 |
3.离子缔合纳米微粒的形成及散射增强作用 |
4.方法的选择性及分析应用 |
参考文献: |
博士研究生期间的研究成果 |
致谢 |
(9)三乙膦酸铝的离子色谱分析及原药全分析(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 前言 |
1.1 三乙膦酸铝 |
1.1.1 概况 |
1.1.2 所属农药类别 |
1.1.3 理化性质 |
1.1.4 毒性、生态效应和环境归宿 |
1.1.5 作用特点及机理 |
1.1.6 制备方法 |
1.1.7 常用剂型、登记情况及主要用途 |
1.1.8 三乙膦酸铝及铝的残留来源与管理 |
1.2 三乙膦酸铝分析方法研究进展 |
1.2.1 三乙膦酸铝原药和制剂分析 |
1.2.2 三乙膦酸铝残留分析 |
1.3 离子色谱法概述及应用 |
1.3.1 离子色谱法在农药常量分析中的应用 |
1.3.2 离子色谱法在农药残留分析中的应用 |
1.4 铝分析概述 |
1.5 农药原药全分析概述 |
第二章 三乙膦酸铝的纯化与离子色谱分析 |
2.1 材料与方法 |
2.1.1 仪器设备 |
2.1.2 试剂和溶液 |
2.1.3 离子色谱法测定条件 |
2.1.3.1 使用AS 14 阴离子色谱柱的分析条件 |
2.1.3.2 使用AS 9 阴离子色谱柱的分析条件 |
2.1.4 三乙膦酸铝在不同水温中溶解度的测定 |
2.1.5 三乙膦酸铝原药的纯化 |
2.1.6 三乙膦酸铝纯品的定值及杂质含量测定方法 |
2.1.6.1 碘量法测定三乙膦酸铝 |
2.1.6.2 离子色谱法测定三乙膦酸铝及主要杂质 |
2.1.7 常见阴离子、淋洗液浓度对三乙膦酸铝定量分析的影响 |
2.1.7.1 常见7 种阴离子与乙基膦酸根离子分离试验 |
2.1.7.2 淋洗液浓度对乙基膦酸根离子保留时间及分离的影响 |
2.1.8 三乙膦酸铝、亚磷酸铝、硫酸铵标准曲线的绘制 |
2.1.9 三乙膦酸铝、亚磷酸铝、硫酸铵离子色谱分析方法的准确度和精密度 |
2.1.10 80 %三乙膦酸铝可湿性粉剂的定量对比分析方法 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 三乙膦酸铝在水中溶解度的测定结果 |
2.2.2 三乙膦酸铝在水中降解试验结果 |
2.2.3 纯化后各种样品中三乙膦酸铝及主要杂质含量测定结果 |
2.2.4 常见阴离子与乙基膦酸根分离结果 |
2.2.5 三乙膦酸铝保留时间与淋洗液浓度关系试验结果 |
2.2.6 标准曲线的绘制 |
2.2.6.1 三乙膦酸铝标准曲线的绘制 |
2.2.6.2 亚磷酸铝标准曲线的绘制及检出限 |
2.2.6.3 硫酸铵标准曲线的绘制及检出限 |
2.2.7 分析方法的准确度和精密度测定结果 |
2.2.7.1 三乙膦酸铝的准确度和精密度测定结果 |
2.2.7.2 亚磷酸铝、硫酸铵分析的准确度和精密度测定结果 |
2.2.8 80 %三乙膦酸铝可湿性粉剂两种方法实测结果的比较 |
2.3 小结 |
第三章反相离子对色谱法-蒸发光散射检测器测定三乙膦酸铝的含量 |
3.1 材料与方法 |
3.1.1 仪器设备 |
3.1.2 试剂和溶液 |
3.1.3 分析条件 |
3.1.4 离子对试剂的选择 |
3.1.4.1 检测器的特点 |
3.1.4.2 离子对试剂的选择 |
3.1.5 液相色谱分析条件的优化 |
3.1.5.1 离子对试剂pH 值的影响 |
3.1.5.2 离子对试剂浓度的影响 |
3.1.5.3 流动相甲醇比例的影响 |
3.1.6 ELSD 参数优化 |
3.1.6.1 漂移管温度的选择 |
3.1.6.2 雾化气体空气压力的选择 |
3.1.6.3 喷雾器级别的选择 |
3.1.7 三乙膦酸铝及其杂质的测定 |
3.1.7.1 三乙膦酸铝及其杂质的检出限 |
3.1.7.2 三乙膦酸铝、亚磷酸盐、硫酸盐标准曲线的绘制 |
3.1.7.3 三乙膦酸铝、亚磷酸盐、硫酸盐准确度和精密度的测定方法 |
3.1.7.4 三乙膦酸铝原药、制剂及纯化样品的定量分析 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 离子对试剂的选择结果 |
3.2.2 液相色谱分析条件的优化结果 |
3.2.2.1 离子对试剂pH 值的影响 |
3.2.2.2 离子对试剂浓度的影响 |
3.2.2.3 流动相甲醇比例的影响 |
3.2.3 ELSD 参数优化结果 |
3.2.4 三乙膦酸铝及其杂质的测定结果 |
3.2.4.1 三乙膦酸铝及其杂质的检出限 |
3.2.4.2 标准曲线的绘制 |
3.2.4.3 准确度和精密度的测定结果 |
3.2.4.4 三乙膦酸铝原药、可湿性粉剂及纯化样品的定量分析结果 |
3.3 小结 |
第四章 施用三乙膦酸铝后铝在黄瓜及叶片上的残留分析与评价 |
4.1 材料与方法 |
4.1.1 仪器与设备 |
4.1.2 试剂和溶液 |
4.1.3 实验器皿的前处理 |
4.1.4 原子吸收光谱仪分析条件 |
4.1.5 样品的来源、制备和前处理 |
4.1.5.1 三乙膦酸铝的田间试验 |
4.1.5.2 田间样品的采集 |
4.1.5.3 实验室样品的包装、贮藏和运输 |
4.1.5.4 田间试验设计和样品运输的实施 |
4.1.5.5 样品前处理 |
4.1.6 铝标准曲线的建立及特征质量、检出限的计算 |
4.1.7 添加回收试验 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 标准曲线、方法的特征质量及检出限结果 |
4.2.2 添加回收试验结果 |
4.2.3 最终残留量测定结果 |
4.3 小结 |
第五章 三乙膦酸铝原药的全分析 |
5.1 材料与方法 |
5.1.1 三乙膦酸铝原药中主成分的表征 |
5.1.1.1 紫外光谱图的获得 |
5.1.1.2 红外光谱图的获得 |
5.1.1.3 核磁共振波谱图的获得 |
5.1.1.4 质谱图的获得 |
5.1.2 原药中杂质定性全分析试验 |
5.1.2.1 紫外光谱图及紫外吸收杂质的确证方法 |
5.1.2.2 有机杂质的确证方法 |
5.1.2.3 无机杂质离子的确证方法 |
5.1.3 原药定量全分析试验 |
5.1.3.1 干燥减量的测定 |
5.1.3.2 亚磷酸根、硫酸根离子的测定 |
5.1.3.3 阳离子杂质定量测定 |
5.1.3.4 三乙膦酸铝原药有效成分含量的测定 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 三乙膦酸铝结构的表征 |
5.2.1.1 紫外吸收光谱图 |
5.2.1.2 红外光谱图 |
5.2.1.3 核磁共振波谱图 |
5.2.1.4 质谱图 |
5.2.2 三乙膦酸铝原药中有机物的测定结果 |
5.2.3 三乙膦酸铝原药中阴、阳离子测定结果 |
5.2.4 三乙膦酸铝原药及杂质的测定结果统计 |
5.3 小结 |
结论 |
参考文献 |
附录―略缩词表 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
(10)高效液相色谱芳基键合硅胶固定相的制备与评价(论文提纲范文)
独创性说明 |
摘要 |
Abstract |
第一章 芳基键合硅胶固定相的研究进展 |
1.1 引言 |
1.2 键合固定相的制备与表征 |
1.2.1 固定相的制备 |
1.2.1.1 硅胶基质 |
1.2.1.2 键合方法、过程及后处理 |
1.2.2 固定相表征 |
1.3 芳基键合硅胶固定相 |
1.3.1 芳基键合相保留机理 |
1.3.2 苯基及稠环芳烃键合硅胶固定相 |
1.3.3 取代芳基键合硅胶固定相 |
1.3.4 超分子化合物芳基键合硅胶固定相 |
1.3.4.1 含苯基冠醚键合固定相 |
1.3.4.2 芳基衍生化环糊精键合固定相 |
1.3.4.3 杯芳烃键合硅胶固定相 |
1.3.5 手性芳基键合硅胶固定相 |
1.3.5.1 “Pirkle”固定相 |
1.3.5.2 多糖类芳基手性固定相 |
1.4 展望 |
参考文献 |
第二章 3,5-二硝基苯甲酰基高效液相色谱键合硅胶固定相的制备与评价 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器 |
2.2.2 试剂 |
2.2.3 键合固定相的制备 |
2.2.4 色谱方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 DNB的制备与结构表征 |
2.3.2 柱效与稳定性考察 |
2.3.3 DNB固定相色谱性能研究 |
2.3.3.1 疏水性评价 |
2.3.3.2 键合固定相的电荷转移能力 |
2.3.3.3 协同作用 |
2.4 结论 |
参考文献 |
第三章 高效液相色谱喹啉醚基键合硅胶固定相的制备及评价 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器 |
3.2.2 试剂 |
3.2.3 键合固定相的制备 |
3.2.4 色谱方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 喹啉醚基键合固定相(QBS)的制备与结构表征 |
3.3.2 柱效与稳定性考察 |
3.3.3 色谱性能的评价 |
3.3.3.1 中性化合物的分离 |
3.3.3.2 芳香族化合物位置异构体的分离 |
3.3.3.3 极性化合物的分离 |
3.3.4 虎杖提取液的分离 |
3.3.4.1 色谱质谱条件 |
3.3.4.2 虎杖的提取 |
3.4 结论 |
参考文献 |
第四章 高效液相色谱联萘酚醚基键合硅胶固定相的制备及评价 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器 |
4.2.2 试剂 |
4.2.3 键合固定相的制备 |
4.2.4 色谱方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 联萘醚基键合固定相(DNP)的制备与结构表征 |
4.3.2 柱效与稳定性考察 |
4.3.3 色谱性能的评价 |
4.3.3.1 中性化合物的分离 |
4.3.3.2 芳香族化合物位置异构体的分离 |
4.3.3.3 极性化合物的分离 |
4.3.4 几种芳基键合相的比较 |
4.4 结论 |
参考文献 |
第五章 高效液相色谱杯芳烃修饰ODS键合相的制备及评价 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 仪器 |
5.2.2 试剂 |
5.2.2 键合固定相的制备 |
5.2.4 色谱方法 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 色谱性能的评价 |
5.3.1.1 中性化合物的分离 |
5.3.1.2 解热阵痛药的分离 |
5.3.1.3 麻醉药物的分离 |
5.4 结论 |
参考文献 |
附录: 作者在攻读硕士学位期间已发表和待发表的论文 |
致谢 |
四、饮用水中铝的萃取-高效液相色谱分析(论文参考文献)
- [1]离子液体用于离子色谱-间接紫外检测法分析金属离子[D]. 温欣竹. 哈尔滨师范大学, 2020
- [2]苯并恶唑、β-咔啉、萘酐类荧光探针设计及生物传感应用[D]. 张丹. 西北农林科技大学, 2018(12)
- [3]蕨根粉中铝和原蕨苷的分析及原蕨苷的脱除技术研究[D]. 孟怡璠. 陕西理工大学, 2018(07)
- [4]ZHP分子筛母液中正丁胺等成份分析方法的研究[D]. 陈瑶. 湖南师范大学, 2014(04)
- [5]高效毛细管电泳法测定葡萄酒中色素含量[D]. 王立卫. 河北大学, 2014(10)
- [6]化学发光法测定饮用水中痕量Al(Ⅲ)[J]. 吴婉娥,张会坛,张伟,王天生,孟晓红. 化学研究与应用, 2010(11)
- [7]水环境介质中铝的检测方法及研究进展[J]. 袁东,李逵鹏. 内江科技, 2009(07)
- [8]共振瑞利散射和共振非线性散射光谱在环境分析中的新应用研究[D]. 杨清玲. 西南大学, 2008(05)
- [9]三乙膦酸铝的离子色谱分析及原药全分析[D]. 丁宁. 青岛科技大学, 2008(05)
- [10]高效液相色谱芳基键合硅胶固定相的制备与评价[D]. 刘旭. 南昌大学, 2005(04)