一、采用喷淋技术回收硅渣中的Al_2O_3(论文文献综述)
彭浩[1](2021)在《电路板还原熔炼综合回收有价金属实验研究》文中认为随着电子产品使用及更新速率的提高,电子垃圾的品种和数量急剧升高。电子垃圾具有量大、危害大、有价金属含量高等特点,既属于危险固废也是典型的“城市矿山”。电路板作为电子产品的核心部件,有色金属含量占到30%以上是优质的“有色金属二次资源”。基于国家环境保护及危险固废管理等规定,研究环保、安全、经济高效的处置技术是电路板回收行业的迫切要求。本文以废旧电路板为研究对象,提出了一种以FeO-SiO2-Al2O3-CaO渣体系为基础的废旧电路板火法还原熔炼工艺,通过相关文献及冶金原理,首先对工艺的可行性和基于减少渣中金属损失及控制性能角度出发,对渣成分及结构调控进行了理论分析。在此基础上,进行了相关试验,重点考察了熔剂添加量、熔炼时间、熔炼温度、炉渣组成成分对金属回收率的影响,确定了基于FeO-SiO2-Al2O3-CaO渣型熔炼情况下的最佳熔炼工艺条件和熔炼渣型。其次通过冶金计算掌握了生产工艺及热利用情况;通过工业生产实践,了解了电路板回收工艺流程,探索元素迁移规律,初步分析了工业生产中的环境保护措施。主要研究成果如下:(1)提出了一种适合冶炼电路板的FeO-SiO2-Al2O3-CaO渣型,通过热力学软件Fact Sage模拟该渣系液相区相图及计算炉渣组成对渣系粘度的影响。结果表明:该渣系合适的熔炼温度为1400℃,炉渣组成中铁硅比应控制在0.8-1.1,炉渣中氧化铝含量低于15 wt%,炉渣中氧化钙含量控制在8 wt%。(2)针对FeO-SiO2-Al2O3-CaO渣体系为基础的废旧电路板还原熔炼工艺,从减少渣中金属损失及控制性能角度,对渣成分及结构进行调控试验,结果表明:在熔剂添加量为原料的30%、熔炼温度1450℃、熔炼时间75 min、FeO/SiO2=1、渣中CaO含量为8%的条件下,电路板中Cu、Sn的回收率可达91.98%和86.30%,贵金属Au、Ag、Pt在合金相中含量可达67.41 g/t、1020.74 g/t、54.75 g/t,证实了以该渣系为基础还原熔炼废旧电路板的工艺是可行的。(3)通过冶金计算掌握了生产工艺及热利用情况;通过工业生产实践了解了电路板回收工艺流程和工业生产中的环境保护措施,后探索其中的元素迁移规律,并提出产物无害化处理、综合利用的方法或途径。(4)本研究部分成果已经在陕西金国环保公司工业处理电路板生产中应用,结果表明:工艺流程短、综合利用及环境保护水平高、经济效益良好,可以在危废处理行业推广应用。
杨时聪[2](2021)在《金刚石线硅片切割废料再生制备高纯硅研究》文中研究说明随着光伏发电成本不断降低,晶硅太阳电池为主的光伏技术近年来发展迅猛,以此引起晶硅需求增加和电池片生产的废弃物逐年攀升。在现有晶硅电池片生产的线切割工艺中,约35%的6N级高纯硅以金刚石线硅片切割硅粉(Diamond wire saw silicon powder,DWSSP)形式形成废料,引起经济损失和生态环境隐患。由于DWSSP中高纯硅含量高、金属杂质含量低,并且金属杂质为来源于硅片切割过程的污染物,因此,再生制备高纯硅具有较大潜力。为实现DWSSP的高值化再生利用,本文提出了DWSSP再生制备高纯硅的新思路,围绕DWSSP中Al、Fe、Ni等主要金属杂质和表面SiO2氧化层的去除以实现高纯硅粉和高纯工业硅的再生制备,分别开展如下研究内容:(1)分析表征了原料的性质特点。确定了DWSSP中主要的共性杂质是Al、Fe和Ni等金属与氧化层,为高纯硅再生制备的工艺选择提供了基本的原料信息。(2)结合金刚石线硅片切割工艺,基于金属杂质溯源分析,揭示了盐酸浸出过程典型金属杂质Al的去除机理。采用酸浸去除金属杂质,在工艺条件为盐酸浓度4 M,浸出温度333 K,浸出时间3 h,液固比10:1时,金属杂质Al、Fe、Ni、Ca和Mg的去除率分别为95.10%,95.93%,83.55%,90.42%和70.81%,总去除率为93.37%。并以Al为例研究了常规盐酸浸出金属杂质去除机理,研究发现Al的去除为自发反应过程,可去除部分的金属杂质位于硅微颗粒表面,反应前期去除反应速率较快符合均匀反应模型,后期反应速率较慢符合Avrami模型扩散控制步骤,继而发生难去除金属杂质的滞留。盐酸浸出过程Al的去除机理指出了强化酸性浸出以实现金属杂质深度去除的需要。(3)结合DWSSP储存条件,探明了盐酸浸出过程金属杂质发生滞留的成因,研发了两段酸浸工艺实现金属杂质强化去除。研究发现,在储存工艺条件下硅微颗粒发生表面氧化形成非晶SiO2氧化层并逐渐长大,在此过程中部分金属杂质颗粒向氧化层内部迁移富集并滞留在氧化层内部而导致在常规盐酸浸出中难以去除。利用氢氟酸对氧化层的腐蚀作用使得滞留金属杂质暴露,从而促进金属杂质的去除,在浸出过程中随着氧化层厚度减薄金属杂质的去除率逐渐提高。因此,氢氟酸和盐酸混合酸可强化金属杂质去除,为此开发了混合酸二段浸出工艺,二段混酸浸出工艺条件为盐酸浓度2 M,氢氟酸浓度2.5 M,浸出温度333 K,浸出时间3 h,液固比10:1。经两段湿法酸浸处理后金属杂质Al、Fe、Ni、Ca和Mg的去除率分别为99.93%,100%,90.14%,100%和100%,总去除率为99.85%,实现了4-5N级高纯硅粉的再生制备。采用酸性浸出实验与线性回归分析量化了不同金属杂质去除率与氧化层厚度减薄的关系,研究表明,金属杂质Al、Fe、Ni较Ca、Mg具有更向氧化层迁移富集的趋势。基于此提出了源头控制杂质和综合防止氧化的观点。(4)采用真空碳热还原去除SiO2氧化层。研究表明,真空可显着降低反应温度,以活性炭为还原剂,在实验条件为温度1753K,真空度1.1×10-1-2.2×10-2Pa,时间3 h时,真空碳热还原可将SiO2还原,但真空条件会使得气态还原产物SiO的挥发损失和中间还原产物Si C的积累,而降低单质硅的产率。(5)采用Na2CO3-CaO进行低温烧结-高温精炼处理高Al型DWSSP,同时实现SiO2氧化层和金属杂质Al的去除。研究表明,Na2CO3可消解SiO2并去除Al,CaO能将SiO2和除Al产物固定在渣中,在实验条件为精炼温度1823K,时间3 h,炉料组成为DWSSP:Na2CO3:CaO=300.0:38.4:5.1时,硅产率和纯度分别为55.5%和99.31%。后续研究发现,NaCl和Na3AlF6的加入可显着提高硅的回收率和纯度,当炉料组成分别为DWSSP:Na2CO3:CaO:NaCl=100.0:12.8:1.7:8.6和DWSSP:Na2CO3:CaO:Na3AlF6=100.0:12.8:1.7:8.6时,相同实验条件处理后,硅的回收率分别为76.39%和79.25%,纯度分别为99.985%和99.986%,实现了3-4N级高纯工业硅的再生制备。(6)采用CaO-共晶NaCl-MgCl2进行高温精炼处理高Fe型DWSSP,同时实现SiO2氧化层和金属杂质Fe、Ni的去除。研究表明,CaO可以将SiO2吸收形成稳定渣相,共晶NaCl-MgCl2具有可以较好的去除Fe、Ni,并能同时提高硅的回收率。在实验条件为精炼温度1823 K下,时间3 h,炉料组成DWSSP:CaO:NaCl:MgCl2=150.0:23.42:7.50:8.85时,硅的回收率和纯度分别为98.96%和99.83%。基于金刚石线硅片切割废料再生制备高纯硅研究,本论文一是完成了金刚石线硅片切割废料湿法酸性浸出再生制备4-5N级高纯硅粉的机理揭示、工艺探索和流程概念设计,为酸浸再生制备高纯硅粉的工艺优化和开发奠定理论基础。二是开发了金刚石线硅片切割废料高温精炼再生制备3-4N级高纯工业硅的不同精炼工艺和精炼剂,为实现高纯硅的再生制备提供理论依据和技术路线。
张雪峰[3](2021)在《晶体硅切割废料制备高纯硅的研究》文中研究说明硅晶片是太阳能电池的核心材料,但是在晶体硅切割生产硅片的过程中,不可避免的产生大量硅粉切屑,这不仅造成有价资源的浪费,同时也增加了硅太阳能电池的生产成本。废硅粉产生和堆置过程中,其表面生成的高熔点二氧化硅膜和金属、非金属杂质的污染,对废硅粉的回收提纯造成极大困难,因此迫切需要开发一些技术和方法实现废硅粉的高值回收。本文以金刚线切割的太阳能级晶体硅废料为研究对象,主要研究内容和研究结果如下:(1)切割废硅粉性质研究。废硅粉微观形貌粒为长条状切屑,团聚明显,不同产地废硅粉平均粒径在1μm左右,表面存在非晶态氧化层Si Ox。废硅粉中主要成分是硅、二氧化硅以及其他金属和非金属杂质,其中氧元素含量为4.56%,有机物含量为1.34%。废硅粉经50 MPa压制成型后密度可达0.95 g/cm3,是自然堆积密度的6.8倍。(2)废硅粉团块制备及其物理性质研究。最优工艺条件下,不添加黏结剂时,物料配比为废硅粉:去离子水=10:1,成型模具内径为13 mm,成型压强为60 MPa,保压时间为120 s,得到的团块相对密度为1.199 g/cm3,孔隙率为48.506%。对黏结剂的添加会造成碳污染进行了实验验证,结果表明在惰性气氛下,团块焙烧后黏结剂羟丙基甲基纤维素的剩余量为7.49%。(3)高温过程废硅粉氧化膜的演变及脱除。在氩气气氛下焙烧后,废硅粉主晶相硅的结晶度明显提高,由70.08%提高到92.33%。其表面的非晶型硅氧化膜经焙烧后转变成石英晶型,并且氧元素去除率为26.93%。以石英砂等效替代废硅粉表面的氧化膜,实验表明精炼渣对石英砂的溶解过程主要受到温度和时间影响,精炼渣黏度越低,对石英砂的溶解作用越明显,相同温度和时间下,Ca O-Si O2-Ca F2渣系对石英砂的溶解效果更优。(4)废硅粉熔炼精炼制备再生硅。采用渣硅上下分层布料,Ca O-Al2O3-Si O2渣系和Ca O-Si O2-Ca F2渣系对废硅粉的精炼提纯均有一定效果,再生硅纯度最高为99.8%。金属杂质的去除率随着熔渣碱度的增大呈现先增大后减小的变化,非金属杂质磷的去除率随着熔渣碱度的增大而增大。Ca O-Al2O3-Si O2渣系中渣成分为12Ca O·7Al2O3-5wt%Si O2,对废硅粉的提纯效果最好,此时精炼渣碱度为0.701,硅中金属杂质Al、Ti和P含量分别为217.98 ppmw、26.31 ppmw和10.84 ppmw,去除率分别为72.62%、62.57%和53.81%。Ca O-Si O2-Ca F2渣系中渣成分为48wt%Ca O-32wt%Si O2-20wt%Ca F2,对废硅粉中金属杂质的去除效果最好,此时精炼渣碱度为0.682,硅中金属杂质Al、Ti和Ni含量分别为33.02 ppmw、22.68ppmw、80.50 ppmw,去除率分别为95.85%、67.73%和25.55%。渣成分为56wt%Ca O-24wt%Si O2-20wt%Ca F2,对废硅粉中非金属杂质磷的去除效果最好,此时精炼渣碱度为0.730,硅中磷含量为8.91 ppmw,磷的去除率为62.04%。
吕飞[4](2021)在《真空碳热还原锂辉石富集锂并回收硅和铝的研究》文中研究表明锂作为一种新型能源金属,随着锂离子电池、汽车电气化和电网储能的快速发展,成为当前学术界和工业界研究的热点。目前锂辉石冶炼工艺只关注矿石中锂的提取,而矿石中占主要成分的硅和铝则以危废渣的形式堆存(生产1吨碳酸锂约产生8~10吨的危废渣)。这不仅造成资源的极大浪费,而且这些危废渣很容易造成环境重大污染。针对以上问题,本文通过理论计算和实验论证的方法探究了从锂辉石中提取锂同时回收硅和铝的新方法,提出了添加氧化铁真空碳热还原锂辉石富集锂同时制备硅铁合金回收氧化铝的清洁工艺。该工艺实现了锂辉石的综合高效利用,为矿石提锂技术的发展提供了新思路。本文的主要研究成果如下:(1)真空碳热还原锂辉石富集锂并制备铝硅合金工艺的热力学计算和实验表明,在20 Pa的条件下,锂辉石中的SiO2很难被还原为单质Si,而是会生成大量的Si C和SiO(g);Li Al Si2O6在还原的过程中很难得到单质的Si和Al,而是得到Si C、SiO、Al2O等非目标产物。实验结果表明锂辉石中的Li Al Si2O6很难直接被碳还原,与热力学计算结果不同,可能是该反应在动力学上受阻。因此,真空碳热还原锂辉石富集锂同时制备铝硅合金的工艺不具有可行性。(2)添加氧化铁真空碳热还原锂辉石富集锂并制备硅铁合金回收氧化铝工艺的热力学计算和实验表明,氧化铁和真空环境都可以极大地促进锂辉石中SiO2和Li Al Si2O6碳热还原反应的发生,初始反应温度分别可降低400 K以上,Li以金属蒸气形式进入气相,并在烟尘中富集,还原剩余物中主要为Si-Fe合金和Al2O3;最佳工艺条件为:还原温度1648 K,还原时间3 h,体系压力20 Pa,在此工艺条件下,Li的还原率为92.69%,冷凝物中Li含量为18.33%,Li的直收率为29.56%,Si-Fe的直收率为81.76%,Al2O3的直收率为69.23%。(3)添加氧化铁真空碳热还原锂辉石富集锂并制备硅铁合金回收氧化铝工艺的反应机理为:系统压力为20 Pa,在低温时(小于1100 K)加入的Fe2O3被还原为Fe,同时Li Al Si2O6分解为SiO2和Li Al SiO4;随着还原温度升高,SiO2和Li Al SiO4依次在Fe的参与下被C还原,得到Si-Fe合金,Al2O3和Li(g);当还原温度高于1600 K时,会有SiO(g)和Al2O(g)产生,造成体系中硅和铝的损失。
王超[5](2021)在《Si-Ti合金的分离纯化与含钛高炉渣和硅废料的清洁利用》文中研究说明针对目前硅还原含钛高炉渣得到的Si-Ti合金杂质多、用途和用量少的瓶颈问题,以及目前金刚石线切割硅废料(硅废料)中氧杂质去除率低的关键问题,本课题以Si-Ti合金的分离纯化为特色技术,将硅废料和含钛高炉渣的清洁利用问题与低纯硅提纯过程进行协同耦合,利用低纯硅/硅废料的强还原性提取含钛高炉渣中的钛得到Si-Ti合金,并利用含钛高炉渣产生的氧化物渣去除硅废料中最主要且最难去除的氧杂质,首次采用物理法(电磁定向结晶)分离上述Si-Ti合金得到高纯硅和共晶Si-Ti合金材料,且首次采用化学法(湿法)分离上述Si-Ti合金得到高纯硅和TiO2,同时解决了上述硅还原含钛高炉渣技术的瓶颈问题以及硅废料除氧的关键问题。(1)以Si作为还原剂还原含钛高炉渣中的TiO2的还原率最高达到99.5%,为目前已报道的最高值;(2)当反应温度在1773K、反应时间不低于4h时,硅还原含钛高炉渣中TiO2的还原率变化不大(>96.8%),即1773K时硅还原含钛高炉渣中TiO2的平衡时间为4h;(3)反应温度(保温温度)在1723K时,硅对含钛高炉渣中TiO2的还原率仅为75.83%,在1773K的温度时,硅对含钛高炉渣中TiO2的还原率为96.8%,继续升高反应温度(保温温度)对TiO2的还原率并无明显影响;(4)当熔渣中增加Al2O3和Ca O的含量时,TiO2的最高还原率并无明显变化,最高值分别为96.2%和96.7%,熔渣中MgO含量的增加对提升硅还原含钛高炉渣中钛的还原率效果最为明显(99.1%);(5)还原剂的用量(含钛高炉渣与工业硅的质量比)对含钛高炉渣中钛的还原率虽然有所影响,但影响波动的幅度较小(渣硅质量比为1:1-1:0.4时,还原率在98.4-99.5%)。采用物理法(电磁定向结晶)分离Si-Ti合金中的Si、Ti,得到用途更广泛的材料,采用了一种利用廉价的低纯硅(99.3%)还原含钛高炉渣同时制备多产物:高纯硅粉、块体硅、共晶Si-Ti(Si/TiSi2)合金的新方法。首先用Si还原含钛高炉渣中的二氧化钛形成Si-Ti合金,然后使用电磁定向凝固将其分离成高纯块体硅(99.97%)和共晶Si-Ti(Si/TiSi2)合金(99.4%)。块体硅可以作为还原剂重复使用,或者在酸浸后进一步提纯以制备超冶金级硅粉(99.995%)。采用化学法(湿法)分离Si-Ti合金中的Si、Ti,从含钛高炉渣中提取Ti制备TiO2、从金刚石线切割硅废料回收Si制备高纯度Si的新方法。首先,采用金刚石线切割硅废料(86.9%Si)作为还原剂,从含钛高炉渣中提取钛,制备得到大块Si-Ti合金,最大钛提取率为99.4%;然后,用含氢氟酸溶液分离硅钛合金中的Si和Ti,钛合金中的Ti溶解到含氟的酸溶液中,经酸浸出后得到高纯Si。经此,金刚石线切割硅废料中Si的纯度从86.9%上升到99.94%;最后,使用氢氧化钠溶液从含HF的酸溶液中沉淀Ti(OH)4,并且通过焙烧Ti(OH)4制备TiO2(81.7wt%),最后的含氟溶液制备成高纯度的氟化钠(>98%)来处理废物溶液。采用物理法(电磁定向结晶)与化学法(湿法)结合的方法分离Si-Ti合金中的Si、Ti,制备高纯硅粉和TiO2。首先通过物理法(电磁定向结晶)去除硅还原反应得到的Si-Ti合金中的杂质;然后对除杂后的共晶Si-Ti(Si/TiSi2)合金进行化学法(湿法)分离制备高纯硅和TiO2;最后将含HF的酸溶液中的Ti离子利用过量的NH4OH溶液沉淀析出,最后在1373K的温度下焙烧制备得到TiO2(99.5wt%)。由于共晶Si-Ti(Si/TiSi2)合金是由硅还原得到的Si-Ti经电磁定向结晶得到的,因此其中的杂质含量相对于硅还原得到的Si-Ti合金中的杂质含量有了明显下降,如硅还原得到的Si-Ti合金中Fe11000ppmw,Mn6000ppmw,而共晶Si-Ti(Si/TiSi2)合金中Fe138ppmw,Mn136ppmw。
李亮[6](2021)在《低品位高钙镁钛渣碳热氯化的基础及应用研究》文中研究指明四氯化钛(TiCl4)是制取金属钛、钛白粉的必需原料,是钛产业链中重要中间产品。我国是世界上钛资源储量大国,但资源特点在于原料中Ti O2品位低;冶炼的低品钛渣因钙、镁杂质含量高而无法直接用于沸腾氯化工艺生产TiCl4。高钙镁钛渣用于熔盐氯化工艺制备TiCl4是目前为止我国钛资源高效开发利用最有效的方法,但仍存在碳热氯化反应机理与熔盐物性尚不明确等科学问题、以及钛渣中各组分选择氯化规律和反应过程稳定控制等应用问题。本文针对以上关键问题系统开展了低品位高钙镁钛渣物料特性、钛渣碳热氯化多相反应热力学、碳热氯化过程分子动力学模拟及反应机理、NaCl基熔盐体系物性及工业实践应用等系列研究,实现了低品位高钙镁钛渣的高效高值利用,具有重要学术意义与工业实用价值。对低品位高钙镁钛渣物料特性及其碳热氯化热力学研究结果表明:该类型钛渣主要由黑钛石相、金红石组成,黑钛石中掺杂了Mg、Ca、Al、Si、Mn等杂质元素。在700℃~800℃条件下,钛渣碳热氯化过程中有可能主要发生26个反应,各组分的碳热氯化趋势为:Ca O>Fe2O3>Fe3O4>Fe O>Mg O>Fe2Ti O5>V2O5>Ca O*Ti O2>Mn O>Fe Ti2O5>Mg Ti2O5>Ti O2>Al2O3>Si O2。氯化产物中的SiCl4、VOCl3、TiCl4、AlCl3、FeCl3挥发性极强,将进入粗TiCl4产品中,可进一步分离去除;而FeCl2、MnCl2、MgCl2、CaCl2的饱和蒸气压值较小,将进入氯化残渣中,为实现低品位高钙镁钛渣选择性氯化提钛提供了理论依据和基础。采用第一性原理分子动力学模拟手段对钛渣中M3O5型黑钛石、金红石TiO2、CaO以及中间产物COCl2的氯化过程行为进行模拟计算研究。金红石Ti O2的碳氯化动力学模拟结果表明:氯化过程中Cl原子为重要的中间产物、在C表面形成的Cl原子是活性氯的重要来源,氯化过程中C首先将Ti O2表面Cl2分子解离、Cl原子与Ti成键,但仅在C、Cl原子的共同作用下才能打破Ti O2体系中Ti-O键,吸附态的C夺走表层Ti O2中的O形成CO、CO2分子,而聚集态C难以从Ti O2体系中夺走O原子。Mg Ti4Fe O10的碳氯化模拟结果表明:Cl2可在C及Ti原子表面解离,而Mg对Cl2的解离并无作用。解离后的Cl原子优先与Mg和Fe成键,导致镁和铁氧化物的优先氯化,Mg Ti4Fe O10晶体结构发生断裂,使得钛渣中黑钛石相较金红石Ti O2相更易氯化。中间产物COCl2不能稳定存在,将吸附于金红石上解离出CO和Cl原子,作为氯源之一继续发生氯化反应;Ca O在Cl原子和C原子的作用下Ca-O键断裂,O被C夺走生成CaCl2。动力学模拟研究揭示了低品位高钙镁钛渣的碳热氯化微观行为规律。对多元NaCl-MgCl2-FeCl2-CaCl2的复合熔盐体系相图及密度、粘度、表面张力等物性开展了系统研究,结果表明:700℃~800℃内可形成低熔点均相混合熔盐体系,NaCl基熔盐体系有较宽的MgCl2、CaCl2容纳能力;体系密度随CaCl2、MgCl2增加而增大,随NaCl含量增加而减少;体系粘度随CaCl2、MgCl2增加而增大;体系表面张力随温度的升高而降低。结合实验研究结果确立获得钛渣碳热氯化用熔盐体系中较佳组分为:MgCl2含量<26.3%、CaCl2含量<10%、NaCl含量>38.5%,可指导生产实践应用。在理论研究基础上开展了熔盐介质中低品位高钙镁钛渣碳热氯化实验研究,获得了各组元氯化率的影响因素及规律:钛渣中各组分氯化率随温度升高、氯化时间延长、配碳比增大、钛渣粒度的降低、氯气浓度增大而增加。实验确立的较优的碳热氯化工艺参数为:熔盐温度750℃~780℃、氯化时间>60min、氯气浓度为85%~90%、C:Ti O2质量比为0.2~0.25。各组元对应氯化率为Ti-96.1%、Ca-98.5%、Mg-98.3%、Fe-99%、V-97.8%、Mn-97.6%、Al-61%、Si-2.3%,氯化后残渣主要由残留C、难氯化的Al2O3与Si O2组成,实验结果与热力学分析结论吻合。结合实验与分子动力学模拟结果,提出NaCl基熔盐介质中低品位高钙镁钛渣碳热氯化反应机理,碳热氯化过程主要包含四个阶段:(1)Cl原子的解离;(2)黑钛石中能优先于Ti O2碳热氯化的Ca、Mg、Fe、Mn等组元的选择性氯化;(3)Ti O2的碳热氯化;(4)难氯化组分Al/Si氧化物的选择氯化。在碳热氯化过程中同时伴随O与游离的C反应生成CO2或CO,以及NaCl、Na2MgCl4为主的多组元混合熔盐体系的形成。通过开展熔盐氯化工业应用、氯化残渣与粗TiCl4产品表征、粗TiCl4净化提纯、精TiCl4的应用实践研究,进一步确立出了低品位高钙镁钛渣工业应用技术方案。碳热氯化应用过程能够实现熔盐温度、熔盐组分的稳定调控,粗TiCl4实际产量达90~102t/d,钛的氯化率达95.5%~97.6%,实际氯化效果较小型实验更佳。经沉降-除钒-精馏后所得精TiCl4纯度大于99.9%,成功用于OA级高品质海绵钛、氯化法钛白的生产制备,打通了我国低品位钛资源高效高值化应用途径。
于博渊,张家靓,杨成,王丽华,陈永强,王成彦[7](2020)在《废加氢催化剂中有价金属回收技术研究进展》文中研究说明随着石化行业对加氢催化剂的需求量逐年递增,每年报废的加氢催化剂量也与日俱增。废加氢催化剂中含大量有价金属,其循环利用对于环境保护和资源的高效利用意义重大。针对废加氢催化剂中有价金属的回收,国内外学者开展了大量的研究工作,开发的工艺主要分为湿法、火法和火法湿法联合工艺3大类。详细综述了近年来废加氢催化剂回收的研究进展,重点分析了不同技术的主要过程、原理及其优缺点。针对传统回收技术的不足,提出采用火法还原熔炼将废加氢催化剂中的有价金属富集,并采用湿法工艺处理多金属合金的技术流程。本文对废加氢催化剂回收的发展趋势及前景进行了展望。
郑欢,冯晓兰,赵博,杨岗,杨鹏程,刘宇春,张锦飞[8](2021)在《高铝粉煤灰碱石灰低钙烧结熟料的浸出》文中指出以高铝粉煤灰碱石灰低钙干法烧结法得到的熟料为原料开展浸出工艺研究,考察了浸出温度、浸出时间、液固比以及碱液浓度等对熟料中铝酸钠浸出率的影响,探索氧化铝熟料中铝酸钠的浸出试验最佳工艺参数,通过XRD、SEM对浸出前后的氧化铝熟料进行物相表征,探讨氧化铝熟料中NaAlO2浸出的动力学。结果表明:在浸出温度65℃、浸出时间7 min、液固比5,碱液浓度0的条件下,铝酸钠的浸出率可以达到94%以上,相较于传统的铝土矿标准浸出中规定的温度(85±1)℃条件下浸出15 min,氧化铝熟料中铝酸钠的浸出时间短、低碱耗、氧化铝浸出率高、浸出工艺简单。利用缩核模型对氧化铝熟料铝酸钠(NaAlO2)的浸出过程进行动力学分析,其表观活化能为26.585 kJ/mol,反应符合混合控制,浸出反应活化能较低。为粉煤灰碱石灰悬浮态预热预分解-低钙干法烧结工业实践提供基本参数,新工艺在一定程度上减少碱的消耗,缩短浸出时间,提高铝的浸出效率,推进高铝粉煤灰提取氧化铝工业化进程。
李文瀚[9](2020)在《危险废物焚烧过程中重金属与氟的迁移转化及污染控制机理研究》文中认为随着经济的快速增长,我国危险废物产量迅速增长。危险废物具有腐蚀性、毒性、易燃性、反应性或感染性等危险特性,必须对其进行无害化处置。危险废物焚烧处置凭借其减容减重、资源化、无害化等优点,已成为我国广泛应用的危险废物处置技术之一。但在焚烧处置含氟含重金属的危险废物时,会产生重金属与氟的二次污染问题。研究危险废物焚烧过程中重金属与氟的迁移转化规律及赋存形态分布对控制重金属与氟的二次污染具有重要意义。因此,本文以含氟含重金属浓度较高的医药化工危险废物和氟化工高含氟有机危险废物为研究对象,对危险废物焚烧过程中重金属(As,Cd,Cr,Cu,Pb,Se,Zn和Hg)与氟的迁移转化及污染控制机理进行试验研究,主要研究内容和结论如下:(1)以处理量100 t/d规模的危险废物焚烧系统为载体,研究了医药化工危险废物焚烧全流程中重金属的迁移分布特性。研究结果表明:重金属Cd、Pb、Zn和Hg在飞灰中的相对富集系数高于底渣,焚烧过程中Cd、Pb、Zn和Hg倾向在飞灰中富集,而Cr倾向在底渣中富集,Cu和As在灰渣中相对富集情况分别受危废中氯含量和钙铁含量影响;重金属Hg、Cd、As、Pb和Zn主要通过蒸发、冷凝和吸附方式向飞灰中迁移,Se和Cr主要通过烟气夹带方式向飞灰中传递,Cu向飞灰中迁移方式受焚烧气氛和危废中氯含量影响。对焚烧系统中重金属的质量平衡进行计算,大部分Cu、Cr、As和Zn主要存在于底渣中,重金属Cd主要存在于飞灰和湿法烟气脱酸系统(WFGD)吸收液中,超过74.7%的Hg存在于WFGD吸收液中,而大部分Pb存在于飞灰中。排放烟气中重金属的相对质量分布比例低于5%。此外,采用标准毒性浸出方法(TCLP)对焚烧灰渣中重金属的浸出特性进行研究,回转窑中底渣发生烧结,底渣中重金属,除Zn外,浸出率都很低;布袋飞灰中含有大量可溶性盐,且重金属主要存在于布袋飞灰表面,布袋飞灰中重金属的浸出率最高。(2)为全面评估焚烧灰渣中重金属的生态危害性,采用BCR连续浸提法研究了医药化工危废焚烧灰渣中重金属的赋存化学形态。同时针对灰渣热处理过程中重金属二次挥发问题,对焚烧灰渣热处理过程中重金属的热稳定性进行研究,分析不同温度热处理后重金属的赋存化学形态变化。研究结果表明:原始焚烧灰渣中As和Cr主要以残渣态形式存在,而Se主要以残渣态和可氧化态形式存在;底渣中Cd和Cu主要以可氧化态和残渣态形式存在,飞灰中Cd主要以酸可溶解态形式存在,而飞灰中Cu的赋存形态受危废中氯含量影响;底渣、燃烬室灰和余热锅炉灰中,Pb主要以残渣态的形式存在,而可氧化态Zn含量很低;布袋飞灰中,Zn主要以酸可溶解态和残渣态形式存在,而Hg以残渣态形式存在,布袋飞灰中Pb的赋存形态受危废中氯含量影响。重金属的蒸发率随着热处理温度的升高而增加,相同温度下布袋飞灰中重金属的蒸发率最高;焚烧灰渣中As、Cr和Se具有较高的热稳定性,热处理过程会促使可迁移态(酸可溶解态、可还原态和可氧化态)向残渣态转变;Hg和Cd热稳定性最差,热处理会促使其从灰渣中二次挥发;Cu、Pb和Zn的热稳定性介于两类之间,热处理过程会促使可迁移态二次挥发或参与结晶反应转化为残渣态组分。(3)以处理量100 t/d规模的危险废物焚烧系统为载体,研究了医药化工含氟危险废物(氟含量低于5%)焚烧过程中氟的析出特性以及氟在焚烧系统中的分布特征和赋存形式。研究结果表明:医药化工含氟危险废物热解过程中,氟主要以HF和Si F4的形式析出,由于Si F4会发生高温水解,经过二燃室后,HF是排向后续烟道中的主要含氟气体形态。焚烧过程中,氟在底渣和飞灰中的相对富集系数分别为0.161-0.163和0.104-0.144,氟在灰渣中未表现明显富集。对焚烧系统中氟的质量平衡进行计算,不到20.73%的氟存在于焚烧灰渣中,超过79.17%的氟被WFGD吸收液吸收,少于0.12%的氟排放到大气中。经湿法脱酸后,烟囱尾气中氟主要存在于水蒸气或液滴中,采用除雾器可进一步降低尾气中氟排放。底渣和燃烬室灰中氟主要以残渣态形式存在,而余热锅炉灰和布袋飞灰中可迁移态氟比例超过80%,浸出氟浓度超过填埋场入场控制限值。(4)针对医药化工含氟危险废物焚烧湿法脱酸除氟过程中的结盐问题,为降低焚烧过程氟的析出,采用管式炉进行含氟危险废物焚烧高温钙基固氟试验,研究温度、钙基吸收剂添加量和种类、粒径及孔隙结构对固氟效果的影响。推荐固氟工况为:采用Ca(OH)2作为钙基吸收剂,钙氟比为1:1,900°C温度下进行钙基固氟,脱氟率可以达到68%以上。同时,在处理量100 t/d规模的危险废物焚烧系统中进行钙基固氟现场试验,试验结果表明:回转窑中添加Ca O能有效降低烟气中HF浓度,当添加3.87%的Ca O时,烟气中HF从304.5 mg/m3降低到99.1 mg/m3,降幅达67.4%。(5)针对氟化工高含氟有机废物(氟含量高于20%)焚烧处置过程中余热难以利用、HF腐蚀及湿法脱氟二次固废产生量大等问题,提出流化焚烧+水洗回收HF的方式处置氟化工高含氟有机危废,并设计处理量10 t/d规模的流化床焚烧系统,对氟化工高含氟有机废物流化床焚烧资源化利用进行研究。采用TG-FTIR方法对高含氟有机废物燃烧失重过程和气态氟析出形式进行分析,样品失重过程基本在770°C结束,流化床焚烧温度能保证有机废物燃烬。高含氟有机废物燃烧过程中,氟主要以HF和氟碳化合物形式析出。含氟有机物可通过与H、O、OH等自由基反应或通过单分子分解的方式而被破坏;在焚烧过程中,维持炉内高温的同时,增加炉内氧含量和焚烧物料中氢含量有利于减少氟碳化合物的生成。对流化床焚烧系统底渣、飞灰和尾气等进行采样分析,相关污染物均达到排放要求,同时焚烧过程实现了高氟氯烟气下的余热利用及氢氟酸和盐酸的资源回收。在填料吸收塔水洗回收HF过程中,1#和2#填料吸收塔中HF吸收过程属于气膜控制,气相总吸收系数分别为52.38 kg/(h·m2)和39.96 kg/(h·m2)。3#和4#填料吸收塔中HF吸收过程为液膜控制,液相总吸收系数分别为5.98 kg/(h·m2)和3.89kg/(h·m2)。氧化铝具有较好的耐HF高温腐蚀性能,可作为床料或耐火材料。实际运行中,换热急冷装置发生HF低温腐蚀,同时采用盘管形式,灰渣磨损和积灰加快HF腐蚀过程,焚烧系统运行6个月后换热急冷装置腐蚀损坏;而余热锅炉为HF高温腐蚀,同时采用大通量膜式壁形式,余热锅炉运行24个月未表现明显腐蚀。
龙乾[10](2020)在《棕刚玉用低品位铝土矿的脱硅及灰渣利用》文中研究指明优质铝土矿是棕刚玉冶炼的主要原料,随着矿石品位降低,主要杂质硅是造成炉况不稳定、产品质量差、高能耗、灰渣产量大的重要因素,而灰渣主要含铝、硅、钾等成分,利用率低,造成资源浪费。因此,本文采用碱浸的方式对矿石进行脱硅,结合生产实际,对粉矿造团,以喷淋碱液的方式进行脱硅;采用常规水浸方式回收灰渣中的硫酸钾和粒度分离富集氧化铝和二氧化硅相,并将灰渣和铝土矿进行混合碱浸脱硅。重点考查焙烧温度、焙烧时间、碱浓度、脱硅温度、脱硅时间、液固比和喷淋温度等参数对脱硅效果的影响,并分析脱硅机理。获得主要结论如下:确立了粉矿焙烧制度,以10°C/min随炉升温至1000°C,保温1min,较佳碱溶条件为脱硅温度95°C,脱硅时间40min,碱浓度110g/L,液固比12:1,脱硅率可达58.44%,脱硅精矿的A/S从5.68提高至10.23,碱耗为5.62%,铝损失率4.37%。造团矿较佳碱液喷淋工艺为碱浓度110g/L,喷淋初始温度400°C,脱硅率为45.26%,脱硅精矿A/S从5.68提升至7.24,碱损失率为5.47%和铝损失率4.93%。前者脱硅效果更为显着。水?回收灰渣中的硫酸钾,适宜工艺为水浸温度60°C,水浸时间30min,水浸液固比20:1;经蒸发结晶产物硫酸钾回收率为65.46%,氧化钾含量达52.27%;经湿筛粒度分离后大于1微米的氧化铝和二氧化硅分别为54.65%和11.04%,小于1微米的氧化铝和二氧化硅分别为17.19%和57.57%,且灰渣中的氟、氯、钠等有害物质大幅度减少。灰渣与低品位铝土矿混合脱硅适宜条件为:灰渣/矿石配比为1:7,脱硅温度95°C,脱硅时间30min,碱浓度110g/L,液固比12:1;脱硅率可达66.40%,脱硅精矿A/S从3.15提升至8.55,铝损失率2.69%,碱耗率为5.23%;灰渣与高品位铝土矿混合脱硅适宜条件:灰渣/矿石配比为5:1、液固比10:1、温度95°C、时间40min、碱浓度110g/L,脱硅率可达54.37%,脱硅精矿A/S从5.02提升至10.98,铝损率和碱耗分别为4.23%和6.74%。棕刚玉用低品位铝土矿的微观形貌主要呈板状和柱状,经900°C焙烧后形成致密豆鲕状,温度升高至1000°C出现裂缝并呈蓬松板状,有利于脱硅过程固液相接触;在900~1000°C范围,温度升高脱去结合水的偏高岭石(Al2O3·2Si O2)形成尖晶石(2Al2O3·3Si O2)和过渡形态Si O2*,在1000°C时达到适宜的活化效果;温度继续升高至1100°C,出现石英相,不利于脱硅。
二、采用喷淋技术回收硅渣中的Al_2O_3(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、采用喷淋技术回收硅渣中的Al_2O_3(论文提纲范文)
(1)电路板还原熔炼综合回收有价金属实验研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
1.绪论 |
1.1 电子废弃物 |
1.1.1 电子废弃物的来源 |
1.1.2 电子废弃物的特点 |
1.2 电子废弃物的处理现状 |
1.2.1 电路板的种类及组成 |
1.2.2 废旧电路板的结构 |
1.2.3 废旧电路板的资源特点及危害 |
1.2.4 废旧电路板的处理技术 |
1.3 火法熔池熔炼工艺 |
1.3.1 熔池熔炼技术简介及特点 |
1.3.2 研究现状 |
1.3.3 熔池熔炼工艺的优势 |
1.4 本课题的研究目的及内容 |
1.4.1 研究目的 |
1.4.2 研究内容 |
1.4.3 技术路线图 |
2.试验原料及方法 |
2.1 试验原料 |
2.1.1 废旧电路板 |
2.1.2 熔剂 |
2.1.3 还原剂 |
2.1.4 试验设备 |
2.2 试验方法 |
2.2.1 原料预处理 |
2.2.2 试验方法 |
2.3 检测方法及表征 |
2.3.1 分析检测方法: |
2.3.2 结果表征 |
3.还原熔炼的理论分析 |
3.1 还原熔炼渣型的选择 |
3.1.1 渣型选择的基本要求 |
3.1.2 CaO-SiO_2-Al_2O_3渣型 |
3.1.3 FeO-SiO_2-Al_2O_3渣型 |
3.1.4 FeO-SiO_2-CaO渣型 |
3.1.5 FeO-SiO_2-Al_2O_3-CaO渣型的提出 |
3.2 还原熔炼理论分析 |
3.2.1 温度对FeO-SiO_2-Al_2O_3-CaO渣型液相区的影响分析 |
3.2.2 炉渣组成对FeO-SiO_2-Al_2O_3-CaO渣型粘度的影响分析 |
3.3 本章小结 |
4.还原熔炼试验 |
4.1 试验设计 |
4.2 原料预处理 |
4.2.1 预处理步骤 |
4.2.2 失重率的测定 |
4.3 还原熔炼 |
4.4 试验结果与讨论 |
4.4.1 熔剂添加量对金属回收率的影响 |
4.4.2 熔炼时间对金属回收率的影响 |
4.4.3 熔炼温度对金属回收率的影响 |
4.4.4 炉渣组成对金属回收率的影响 |
4.5 最佳工艺条件试验 |
4.6 本章小结 |
5.环境保护分析 |
5.1 还原熔炼冶金计算 |
5.1.1 物料平衡计算 |
5.1.2 热量平衡计算 |
5.2 工艺流程 |
5.3 元素走向及熔炼产物分析 |
5.3.1 熔锡废水 |
5.3.2 二燃灰 |
5.3.3 布袋灰 |
5.3.4 酸性废液 |
5.3.5 熔炼产物 |
5.4 环境保护措施 |
5.4.1 烟气及烟尘治理 |
5.4.2 熔炼渣 |
5.5 本章小结 |
6.结论与问题 |
6.1 结论 |
6.2 问题 |
参考文献 |
附录 攻读硕士期间的研究成果 |
致谢 |
(2)金刚石线硅片切割废料再生制备高纯硅研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.1.1 晶硅光伏电池发展 |
1.1.2 晶体硅片生产技术 |
1.1.3 DWSSP废料再生制备硅技术研究进展 |
1.2 论文立题意义与内容 |
1.2.1 论文立题意义与研究内容 |
1.2.2 研究内容 |
第二章 原料分析与研究方法 |
2.1 DWSSP原料分析 |
2.1.1 DWSSP物相与化学成分 |
2.1.2 DWSSP微观形貌 |
2.1.3 DWSSP表面SiO_2层 |
2.1.4 其它实验原料 |
2.2 研究目标及方案 |
2.2.1 酸浸去除金属杂质 |
2.2.2 高温精炼提取硅 |
2.3 实验设备 |
2.3.1 实验操作流程与方法 |
2.3.2 分析表征仪器与方法 |
2.3.3 实验样品的制备与检测 |
第三章 酸性浸出去除金属杂质研究 |
3.1 研究思路与方案 |
3.2 金属杂质溯源 |
3.3 盐酸浸出金属杂质去除研究 |
3.3.1 盐酸浸出工艺参数确定 |
3.3.2 盐酸浸出中典型金属杂质Al去除机理 |
3.4 滞留金属杂质形成原因 |
3.4.1 均匀反应动力学模型验证 |
3.4.2 强化酸性浸出探索 |
3.4.3 盐酸浸出过程难去除杂质滞留形成原因 |
3.5 两段酸性浸出强化去除金属杂质 |
3.5.1 二段混合酸浸出工艺探索 |
3.5.2 两段酸性浸出金属杂质去除机理 |
3.6 不同金属杂质向SiO_2层迁移富集行为 |
3.6.1 实验设计 |
3.6.2 不同酸性浸出金属杂质去除变化 |
3.6.3 不同酸性浸出表层SiO_2厚度变化 |
3.6.4 SiO_2平均厚度与杂质去除率的量化关系确定 |
3.6.5 DWSSP金属杂质微观分布特征 |
3.7 湿法酸性浸出工艺概念设计 |
3.8 湿法工艺简评 |
3.9 本章小结 |
第四章 高温精炼再生制备高纯工业硅研究 |
4.1 引言 |
4.2 研究思路与方案 |
4.3 真空碳热还原 |
4.3.1 真空碳热还原SiO_2热力学 |
4.3.2 真空碳热还原实验验证 |
4.4 Na_2CO_3-CaO烧结-精炼 |
4.4.1 DWSSP直接重熔 |
4.4.2 DWSSP-Na_2CO_3-CaO体系反应热力学 |
4.4.3 SiO_2含量确定 |
4.4.4 Na_2CO_3-CaO烧结-精炼相转变 |
4.4.5 Na_2CO_3-CaO烧结-精炼实验设计 |
4.5 Na_2CO_3-NaCl(Na_3AlF_6)精炼 |
4.5.1 Na_2CO_3-NaCl(Na_3AlF_6)精炼实验设计 |
4.5.2 Na_2CO_3-NaCl(Na_3AlF_6)精炼硅与渣分离 |
4.5.3 Na_2CO_3-NaCl(Na_3AlF_6)精炼回收硅 |
4.5.4 Na_2CO_3-NaCl(Na_3AlF_6)精炼除杂 |
4.5.5 Na_2CO_3-NaCl(Na_3AlF_6)体系物相转变 |
4.5.6 Na_2CO_3-NaCl(Na_3AlF_6)体系渣粘度 |
4.5.7 Na_2CO_3-NaCl(Na_3AlF_6)精炼机理 |
4.6 CaO-共晶NaCl-MgCl_2精炼 |
4.6.1 CaO-共晶NaCl-MgCl_2精炼实验设计与实验结果 |
4.6.2 CaO直接精炼回收硅 |
4.6.3 CaO-共晶NaCl-MgCl_2精炼回收硅 |
4.6.4 CaO-共晶NaCl-MgCl_2精炼除杂机理 |
4.7 高温精炼工艺简评 |
4.8 本章小结 |
第五章 结论、创新点及展望 |
5.1 结论 |
5.2 创新点 |
5.3 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录 硕博期间科研成果、学术交流及奖励 |
(3)晶体硅切割废料制备高纯硅的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 光伏发电 |
1.3 晶体硅制备方法 |
1.3.1 化学法制备晶体硅 |
1.3.2 冶金法制备晶体硅 |
1.4 晶体硅切割废料的产生及回收现状 |
1.4.1 晶体硅切片技术简介 |
1.4.2 晶体硅切割废料资源化回收现状 |
1.5 课题的研究意义及内容 |
1.5.1 研究意义 |
1.5.2 研究内容 |
1.5.3 创新点 |
第二章 晶体硅切割废硅粉物性研究 |
2.1 化学组成分析 |
2.2 物相分析 |
2.3 粒度分析 |
2.4 微观形貌分析 |
2.5 硅价态分析 |
2.6 热重分析 |
2.7 堆积密度分析 |
2.8 本章小结 |
第三章 晶体硅切割废硅粉团块制备 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原料与试剂 |
3.2.2 实验设备与分析仪器 |
3.2.3 实验步骤 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 酸浸体系对废硅粉中杂质镍的去除影响 |
3.3.2 废硅粉成型制团 |
3.3.3 团块焙烧 |
3.4 本章小结 |
第四章 高温过程废硅粉氧化膜的演变及脱除 |
4.1 引言 |
4.2 精炼渣的选择 |
4.3 实验部分 |
4.3.1 实验原料与试剂 |
4.3.2 实验设备与分析仪器 |
4.3.3 实验步骤 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 焙烧温度对废硅粉结晶度的影响 |
4.4.2 精炼渣预熔后的物性分析 |
4.4.3 精炼渣对石英砂溶解效果 |
4.4.4 精炼渣溶解石英砂过程中的矿相转变 |
4.5 本章小结 |
第五章 晶体硅切割废硅粉熔炼精炼制备再生硅 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验原料与试剂 |
5.2.2 实验设备与分析仪器 |
5.2.3 实验步骤 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 废硅粉原料直接熔炼 |
5.3.2 渣硅比对废硅粉熔炼的影响 |
5.3.3 布料方式对废硅粉熔炼的影响 |
5.3.4 渣成分对废硅粉精炼的影响 |
5.4 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录 攻读学位期间学术成果 |
(4)真空碳热还原锂辉石富集锂并回收硅和铝的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 锂及锂辉石 |
1.1.1 锂的性质 |
1.1.2 锂辉石的性质 |
1.2 锂资源开发及应用现状 |
1.2.1 世界锂资源状况 |
1.2.2 中国锂资源状况 |
1.2.3 锂的应用 |
1.3 锂辉石提锂工艺 |
1.3.1 石灰石焙烧法 |
1.3.2 酸法 |
1.3.3 碱法 |
1.3.4 盐焙烧法 |
1.3.5 压煮法 |
1.3.6 氯化焙烧法 |
1.3.7 其他方法 |
1.4 究的目的、意义及内容 |
1.4.1 本课题研究的目的和意义 |
1.4.2 研究的内容 |
1.5 创新点 |
第二章 实验原料及方法 |
2.1 实验原料 |
2.1.1 锂辉石矿物学分析 |
2.1.2 锂辉石矿相分析 |
2.1.3 其他原料 |
2.2 实验设计 |
2.3 实验设备 |
2.4 分析方法 |
2.4.1 X射线荧光光谱分析 |
2.4.2 X射线衍射分析 |
2.4.3 扫描电镜分析 |
2.4.4 电感耦合等离子体原子发射光谱法分析 |
2.5 评价指标 |
2.5.1 锂的还原率 |
2.5.2 锂的直收率 |
2.5.3 氧化铝的直收率 |
2.5.4 硅-铁的直收率 |
第三章 真空碳热还原锂辉石富集锂并制备铝硅合金 |
3.1 理论计算 |
3.1.1 SiO_2在不同压力下的碳热还原反应 |
3.1.2 LiAlSi_2O_6在不同压力下的碳热还原反应 |
3.1.3 平衡组分模拟 |
3.2 实验探究 |
3.2.1 还原剩余物分析 |
3.2.2 冷凝物分析 |
3.3 本章小结 |
第四章 添加氧化铁真空碳热还原锂辉石富集锂并制备硅铁合金回收氧化铝 |
4.1 理论计算 |
4.1.1 Fe_2O_3和SiO_2在不同压力下的碳热还原反应 |
4.1.2 Fe_2O_3和LiAlSi_2O_6在不同压力下的碳热还原反应 |
4.1.3 Fe_2O_3和真空条件对碳热还原锂辉石的影响 |
4.2 实验研究 |
4.2.1 还原剩余物分析 |
4.2.2 冷凝物分析 |
4.3 机理探究 |
4.4 本章小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录 A 攻读硕士学位期间参与的科研项目 |
附录 B 攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
(5)Si-Ti合金的分离纯化与含钛高炉渣和硅废料的清洁利用(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 钒钛磁铁矿与含钛高炉渣 |
1.2.1 我国钒钛磁铁矿资源概述 |
1.2.2 含钛高炉渣的产生及资源化意义 |
1.3 含钛高炉渣清洁利用的国内外研究现状 |
1.3.1 含钛高炉渣清洁利用的技术 |
1.3.2 硅还原含钛高炉渣制备Si-Ti合金技术及其局限性 |
1.4 金刚石线切割硅废料再生利用的国内外研究现状 |
1.5 本研究内容、研究意义及创新点 |
1.5.1 本论文研究思路的提出及意义 |
1.5.2 研究内容 |
1.5.3 论文创新点 |
第二章 硅还原含钛高炉渣制备Si-Ti合金的实验研究 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验原料 |
2.2.2 实验设备 |
2.2.3 试验方案及分析方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 反应时间和温度对硅还原含钛高炉渣中还原率的影响 |
2.3.2 熔渣成分对硅还原含钛高炉渣中还原率的影响 |
2.3.3 渣硅质量比对硅还原含钛高炉渣中还原率的影响 |
2.4 本章小结 |
第三章 Si-Ti合金物理法分离与含钛高炉渣清洁利用和硅提纯 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原料 |
3.2.2 实验设备 |
3.2.3 实验方法及检测 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 电磁定向结晶前Si-Ti合金原料物相和杂质分析 |
3.3.2 电磁定向结晶分离Si-Ti合金后物相组成及析出规律 |
3.3.3 高纯硅的制备 |
3.3.4 本章提出的新技术的路线 |
3.4 本章小结 |
第四章 Si-Ti合金化学法分离与含钛高炉渣和硅废料清洁利用 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验原料 |
4.2.2 金刚石线切割硅废料还原含钛高炉渣制备Si-Ti合金的实验步骤 |
4.2.3 湿法(化学法)分离Si-Ti合金得到高纯硅和含钛酸溶液 |
4.2.4 从含钛酸溶液中制备TiO_2 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 金刚石线切割硅废料中杂质的赋存状态 |
4.3.2 金刚石线硅切割废料还原含钛高炉渣制备Si-Ti合金的研究 |
4.3.3 湿法分离Si-Ti合金中Si和 Ti的制备TiO_2和高纯硅研究 |
4.4 本章小结 |
第五章 物理法与化学法协同分离Si-Ti合金同时制备高纯硅和钛白 |
5.1 前言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验原料及试剂 |
5.2.2 实验设备 |
5.2.3 实验方法及检测 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 物理法-电磁定向结晶法分离和提纯Si-Ti合金的实验研究 |
5.3.2 化学法-湿法酸浸分离Si-Ti合金中Si、Ti及杂质去除行为 |
5.3.3 Ti O_2与高纯硅的制备 |
5.4 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
(6)低品位高钙镁钛渣碳热氯化的基础及应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 钛资源分布及特点 |
1.1.1 全球钛资源分布 |
1.1.2 中国钛资源特点分析 |
1.1.3 钛资源的主要利用途径 |
1.2 四氯化钛的需求及工艺技术现状 |
1.2.1 四氯化钛的需求分析 |
1.2.2 沸腾氯化法制备四氯化钛工艺技术现状 |
1.2.3 熔盐氯化法制备四氯化钛工艺技术现状 |
1.2.4 高温碳化-低温氯化制备四氯化钛工艺技术现状 |
1.3 钛渣碳热氯化基础研究进展 |
1.3.1 钛渣氯化热力学及反应机理研究现状 |
1.3.2 氧化物碳热氯化分子动力学模拟研究进展 |
1.3.3 氯化物熔盐体系物性研究现状 |
1.4 论文研究意义、内容与研究方法 |
1.4.1 论文研究意义 |
1.4.2 论文主要研究内容 |
1.4.3 论文研究方法 |
第二章 低品位高钙镁钛渣特性及碳热氯化热力学 |
2.1 低品位高钙镁钛渣原料特性研究 |
2.1.1 钛渣化学组成分析及粒度 |
2.1.2 低品位高钙镁钛渣物相分析 |
2.1.3 低品位高钙镁钛渣扫描电镜分析 |
2.1.4 低品位高钙镁钛渣矿物解离MLA分析 |
2.2 低品位高钙镁钛渣碳热氯化热力学 |
2.2.1 碳热氯化热力学理论基础 |
2.2.2 M-O-Cl体系化学反应热力学 |
2.2.3 M-C-O-Cl体系化学反应热力学 |
2.2.4 M-O-Cl体系优势区图分析 |
2.2.5 氯化过程有机物生成热力学 |
2.2.6 氯化产物热力学行为分析 |
2.3 本章小结 |
第三章 低品位高钙镁钛渣碳热氯化分子动力学模拟研究 |
3.1 动力学模拟计算VASP软件简介 |
3.2 具体计算方法 |
3.3 模拟计算结果与讨论 |
3.3.1 金红石碳热氯化过程动力学模拟 |
3.3.2 MgTi_4FeO_(10)的碳热氯化动力学模拟 |
3.3.3 COCl_2在TiO_2和MgTi_4FeO_(10)表面的行为研究 |
3.3.4 CaO的碳热氯化动力学模拟 |
3.4 本章小结 |
第四章 钛渣氯化用NaCl-MgCl_2-CaCl_2熔盐体系物性研究 |
4.1 熔盐体系组成分析 |
4.2 熔盐物性研究实验原理及方法 |
4.2.1 密度的测量原理及方法 |
4.2.2 粘度的测量原理及方法 |
4.2.3 表面张力的测量原理及方法 |
4.2.4 实验用主要原料 |
4.3 实验结果与讨论 |
4.3.1 熔盐体系密度测试结果分析 |
4.3.2 熔盐体系粘度测试结果分析 |
4.3.3 熔盐体系表面张力测试结果分析 |
4.4 熔盐体系的优选 |
4.5 本章小结 |
第五章 低品位高钙镁钛渣碳热氯化实验及反应机理研究 |
5.1 实验方法及原料 |
5.1.1 实验方法 |
5.1.2 实验原料 |
5.2 实验结果与讨论 |
5.2.1 氯化温度的影响 |
5.2.2 氯化时间的影响 |
5.2.3 钛渣粒度的影响 |
5.2.4 还原剂种类及配比的影响 |
5.2.5 氯气浓度的影响 |
5.2.6 低品位高钙镁钛渣碳热氯化工艺参数优选 |
5.3 钛渣碳热氯化过程熔盐及残渣表征 |
5.3.1 氯化过程熔盐表征 |
5.3.2 氯化过程未反应残渣表征 |
5.4 钛渣碳热氯化反应机理 |
5.5 本章小结 |
第6章 低品位高钙镁钛渣碳热氯化工业试验研究 |
6.1 熔盐中碳热氯化工业试验研究 |
6.1.1 氯化工艺及设备 |
6.1.2 氯化过程温度调控 |
6.1.3 氯化过程的熔盐组成调控 |
6.1.4 工业试验氯化残渣表征 |
6.2 粗四氯化钛产品表征 |
6.3 粗四氯化钛的净化提纯 |
6.3.1 粗四氯化钛沉降效果分析 |
6.3.2 粗四氯化钛中溶解性杂质的去除 |
6.4 精四氯化钛的应用 |
6.4.1 精TiCl_4在海绵钛生产中的应用 |
6.4.2 精TiCl_4在钛白生产中的应用 |
6.5 低品位高钙镁钛渣工业应用技术方案与前景分析 |
6.6 本章小结 |
第七章 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.2 创新点 |
7.3 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录 攻读学位期间取得的代表性成果 |
(7)废加氢催化剂中有价金属回收技术研究进展(论文提纲范文)
1 废加氢催化剂回收工艺综述 |
1.1 湿法工艺 |
1.1.1 酸性浸出 |
1.1.2 碱性浸出 |
1.1.3 生物浸出 |
1.2 火法工艺 |
1.3 火法湿法联合工艺 |
1.3.1 氧化焙烧-碱性浸出法 |
1.3.2 氧化焙烧-酸浸法 |
1.3.3 碳酸钠焙烧-浸出法 |
1.4 火法还原熔炼富集-合金湿法回收工艺的提出 |
2 结语与展望 |
(8)高铝粉煤灰碱石灰低钙烧结熟料的浸出(论文提纲范文)
0 引言 |
1 试验 |
1.1 氧化铝熟料 |
1.2 试验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 熟料铝酸钠浸出率的影响因素 |
2.1.1 浸出温度对铝酸钠浸出率的影响 |
2.1.2 浸出时间对Na Al O2浸出率的影响 |
2.1.3 液固比对Na Al O2浸出率的影响 |
2.1.4 碱液浓度对Na Al O2浸出率的影响 |
2.2 浸出动力学 |
2.3 物料表征 |
3 结论 |
(9)危险废物焚烧过程中重金属与氟的迁移转化及污染控制机理研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 危险废物处置现状 |
1.1.1 危险废物的来源与危害 |
1.1.2 危险废物的处置技术 |
1.1.3 危险废物焚烧处置主要炉型 |
1.1.4 危险废物焚烧产生的二次污染问题 |
1.2 危险废物焚烧过程中重金属迁移转化及污染控制研究进展 |
1.2.1 重金属污染的来源及危害 |
1.2.2 重金属的迁移转化特性研究 |
1.2.3 焚烧灰渣重金属污染控制 |
1.3 危险废物焚烧过程中氟迁移转化及污染控制研究进展 |
1.3.1 氟污染的危害及来源 |
1.3.2 含氟有机危险废物处置技术 |
1.3.3 氟的燃烧排放特性研究 |
1.3.4 焚烧过程氟污染控制研究 |
1.4 本文研究目的、内容和技术路线 |
第二章 实验装置和检测分析方法 |
2.1 实验试剂 |
2.2 实验装置及分析方法 |
第三章 医药化工危废焚烧过程中重金属的迁移分布及浸出特性研究 |
3.1 前言 |
3.2 实验材料与方法 |
3.2.1 样品采集 |
3.2.2 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 飞灰粒径分析 |
3.3.2 焚烧灰渣中重金属浓度分布 |
3.3.3 湿法脱酸系统和排放尾气中重金属含量 |
3.3.4 焚烧系统中重金属的质量平衡和质量分布 |
3.3.5 焚烧灰渣中重金属的浸出特性 |
3.3.6 焚烧灰渣表面形态及矿物特性 |
3.4 本章小结 |
第四章 医药化工危险废物焚烧灰渣重金属化学形态及热稳定性研究 |
4.1 前言 |
4.2 实验材料与方法 |
4.2.1 实验材料 |
4.2.2 实验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 原始焚烧灰渣中重金属的化学形态 |
4.3.2 热处理过程中重金属热稳定性及化学形态变化 |
4.3.3 热处理前后焚烧灰渣表面形态及矿物特征 |
4.3.4 焚烧灰渣重金属环境风险分析评价 |
4.4 本章小结 |
第五章 电除尘和布袋除尘对重金属迁移分布和浸出特性的影响 |
5.1 前言 |
5.2 实验材料与方法 |
5.2.1 样品的采集 |
5.2.2 实验方法 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 飞灰粒径分布 |
5.3.2 表面特征 |
5.3.3 飞灰矿物特性 |
5.3.4 飞灰中重金属含量 |
5.3.5 飞灰浸出特性 |
5.4 本章小结 |
第六章 医药化工含氟危险废物焚烧过程中氟的析出与迁移特性研究 |
6.1 前言 |
6.2 实验材料与方法 |
6.2.1 实验材料 |
6.2.2 实验方法 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 医药化工含氟危废热解过程分析 |
6.3.2 焚烧产物中的氟含量 |
6.3.3 焚烧系统中氟的质量平衡及质量分布 |
6.3.4 焚烧灰渣中氟的赋存化学形态 |
6.4 本章小结 |
第七章 医药化工含氟危险废物焚烧过程钙基固氟试验研究 |
7.1 前言 |
7.2 实验材料与方法 |
7.2.1 实验材料 |
7.2.2 实验方法 |
7.3 结果与讨论 |
7.3.1 温度对固氟效果的影响 |
7.3.2 CaO添加量对固氟效果的影响 |
7.3.3 钙基吸收剂种类对固氟效果的影响 |
7.3.4 粒径对燃烧固氟效果的影响 |
7.3.5 孔隙结构对固氟效果的影响 |
7.3.6 焚烧系统回转窑添加CaO固氟效果研究 |
7.4 本章小结 |
第八章 氟化工高含氟有机废物流化焚烧资源化利用研究 |
8.1 前言 |
8.2 实验材料与方法 |
8.2.1 流化床焚烧系统介绍 |
8.2.2 实验材料 |
8.2.3 实验方法 |
8.3 结论与讨论 |
8.3.1 高含氟有机固废TG-FTIR分析 |
8.3.2 高含氟有机废物两段式管式炉焚烧试验 |
8.3.3 焚烧系统运行工况及污染物排放 |
8.3.4 填料吸收塔水洗回收HF吸收系数计算 |
8.3.5 焚烧过程中HF腐蚀问题 |
8.4 本章小结 |
第九章 全文总结和展望 |
9.1 全文总结 |
9.2 本文主要创新点 |
9.3 本文的不足与展望 |
作者简历及攻读博士期间的科研成果 |
参考文献 |
(10)棕刚玉用低品位铝土矿的脱硅及灰渣利用(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 棕刚玉及生产工艺概述 |
1.2 棕刚玉原料铝土矿概述 |
1.3 棕刚玉灰渣来源及其特点 |
1.4 铝土矿脱硅及棕刚玉灰渣利用现状 |
1.4.1 物理法脱硅 |
1.4.2 生物法脱硅 |
1.4.3 化学法脱硅 |
1.4.4 棕刚玉灰渣研究利用现状 |
1.5 本课题的研究意义、思路及内容 |
1.5.1 研究意义 |
1.5.2 研究思路 |
1.5.3 本文研究主要内容 |
第二章 实验原料及方法 |
2.1 实验原料、设备、药剂 |
2.1.1 试验原料 |
2.1.2 实验分析试剂 |
2.1.3 实验仪器 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 脱硅方法 |
2.2.2 棕刚玉灰渣回收利用方法 |
2.3 检测与表征方法 |
第三章 铝土矿及灰渣结构与形貌特征 |
3.1 棕刚玉用铝土矿及灰渣物相 |
3.2 棕刚玉用铝土矿及灰渣形貌特征 |
3.3 棕刚玉灰渣粒度及其他矿物特征 |
3.4 本章小结 |
第四章 低品位铝土矿碱浸脱硅研究 |
4.1 铝土矿细化-焙烧-碱浸脱硅 |
4.1.1 焙烧温度对脱硅效果的影响 |
4.1.2 焙烧时间对脱硅效果的影响 |
4.1.3 脱硅时间对脱硅效果的影响 |
4.1.4 碱浸温度对脱硅效果的影响 |
4.1.5 液固比对脱硅效果的影响 |
4.1.6 碱浓度对脱硅效果的影响 |
4.1.7 验证实验 |
4.2 铝土矿制球-焙烧-碱液喷淋脱硅 |
4.2.1 焙烧温度对脱硅效果的影响 |
4.2.2 焙烧时间对脱硅效果的影响 |
4.2.3 喷淋初始温度对脱硅效果的影响 |
4.2.4 验证实验 |
4.3 脱硅机理分析 |
4.4 本章小结 |
第五章 棕刚玉灰渣回收利用研究 |
5.1 灰渣水洗回收硫酸钾及铝硅分选 |
5.1.1 水洗回收硫酸钾 |
5.1.2 水洗后铝硅分选 |
5.1.3 产品质量评估 |
5.2 灰渣与低品位铝土矿混合脱硅 |
5.2.1 不同比例对混合脱硅效果的影响 |
5.2.2 碱浓度对混合脱硅效果的影响 |
5.2.3 脱硅温度对混合脱硅效果的影响 |
5.2.4 脱硅时间对混合脱硅效果的影响 |
5.2.5 脱硅液固比对混合脱硅效果的影响 |
5.2.6 验证实验 |
5.3 灰渣与高品位铝土矿混合脱硅 |
5.3.1 不同配比对混合脱硅效果的影响 |
5.3.2 碱浓度对混合脱硅效果的影响 |
5.3.3 脱硅温度对混合脱硅效果的影响 |
5.3.4 脱硅液固比对混合脱硅效果的影响 |
5.3.5 脱硅时间对混合脱硅效果的影响 |
5.3.6 验证实验 |
5.4 混合脱硅机理分析 |
5.5 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
参考文献 |
致谢 |
附录 |
四、采用喷淋技术回收硅渣中的Al_2O_3(论文参考文献)
- [1]电路板还原熔炼综合回收有价金属实验研究[D]. 彭浩. 西安建筑科技大学, 2021(01)
- [2]金刚石线硅片切割废料再生制备高纯硅研究[D]. 杨时聪. 昆明理工大学, 2021
- [3]晶体硅切割废料制备高纯硅的研究[D]. 张雪峰. 昆明理工大学, 2021(01)
- [4]真空碳热还原锂辉石富集锂并回收硅和铝的研究[D]. 吕飞. 昆明理工大学, 2021(01)
- [5]Si-Ti合金的分离纯化与含钛高炉渣和硅废料的清洁利用[D]. 王超. 昆明理工大学, 2021
- [6]低品位高钙镁钛渣碳热氯化的基础及应用研究[D]. 李亮. 昆明理工大学, 2021(02)
- [7]废加氢催化剂中有价金属回收技术研究进展[J]. 于博渊,张家靓,杨成,王丽华,陈永强,王成彦. 有色金属科学与工程, 2020(05)
- [8]高铝粉煤灰碱石灰低钙烧结熟料的浸出[J]. 郑欢,冯晓兰,赵博,杨岗,杨鹏程,刘宇春,张锦飞. 洁净煤技术, 2021(03)
- [9]危险废物焚烧过程中重金属与氟的迁移转化及污染控制机理研究[D]. 李文瀚. 浙江大学, 2020
- [10]棕刚玉用低品位铝土矿的脱硅及灰渣利用[D]. 龙乾. 贵州大学, 2020(03)
标签:金属回收论文;