一、高效液相色谱法同时测定饮料中常见添加剂(论文文献综述)
冯俊富,朱飞如,余开科,骆海春[1](2021)在《高效液相色谱法同时测定饮料中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠》文中指出目的:建立高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)同时测定饮料中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠的分析方法。方法:采用HPLC测定,色谱柱为ACE Excel 5 C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流速为1.0 m L·min-1,波长为230 nm,流动相为20 mmo L·L-1乙酸铵(p H7.5)∶甲醇(95∶5),用水提取样品并定容至25 m L过滤进样。结果:被测物苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠均能得到较好的分离,空白溶剂无干扰;方法线性范围为0~100 mg·L-1,相关系数均为0.999 9以上,线性关系均良好;平均回收率为95.39%~99.96%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~0.73%,苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠检出限为0.39~0.95 mg·kg-1;苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠定量限为1.30~3.16 mg·kg-1。结论:高效液相色谱法操作简单,前处理时间短,分离度好,数据准确,重复性好,适用于饮料中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠的同时检测。
陈松庆[2](2021)在《磁性氧化石墨烯纳米复合材料制备及其在食品安全检测中的应用》文中研究说明近年来食品安全事故频发,引起了社会的广泛关注,因此食品安全检测成为热点问题之一。食品安全检测技术的工作重点在于测定食品中的有毒有害物质,所以,开发简单、快速、准确的食品安全检测方法具有重要意义。由于食品基体复杂且有毒有害物质浓度低,在测定前通常需要对样品进行预处理。磁性固相萃取是一种具有分离时间短、操作简单、萃取效率高等优点的预处理技术,引起研究者的广泛关注。在影响磁性固相萃取的诸多因素中,磁性固相萃取剂是关键因素之一。磁性氧化石墨烯纳米复合材料同时具有氧化石墨烯和磁性材料的优点,即在水溶液中良好的分散性、较大的比表面积和良好的磁分离性能。本文制备一系列磁性氧化石墨烯纳米复合材料,并将其应用于食品安全检测。研究内容包括:1.建立了磁性氧化石墨烯纳米复合材料(Fe3O4@SiO2-GO)为萃取剂,并联合HPLC分离分析利谷隆的新方法。用SEM、TEM和FTIR等对Fe3O4@SiO2-GO进行了分析表征。研究影响利谷隆萃取和洗脱的各种因素(萃取剂用量、pH、萃取时间、洗脱剂种类和洗脱体积等)。在最佳条件下,检测方法线性范围为0.008-0.120 μg mL-1,检出限(LOD)为0.001 μg mL-1,相关系数(R2)为0.9993,相对标准偏差(RSD)为1.9%(c=0.020μg mL-1,n=3)富集因子为14。该方法用于测定水果、蔬菜和水样中的利谷隆,回收率在92.5%-105.0%之间,结果令人满意。2.建立β-环糊精修饰的磁性氧化石墨烯纳米复合材料(β-CD-Fe3O4@SiO2-GO)为萃取剂,联合紫外可见分光光度法分离分析食品添加剂日落黄的新方法。通过扫描电镜、透射电镜和磁滞回线等对β-CD-Fe3O4@SiO2-GO进行表征。优化影响日落黄萃取和洗脱的因素,如萃取剂用量、pH、洗脱剂种类和洗脱时间。在最佳实验条件下,该方法的线性范围为0.2-10.0μgmL-1,相关系数(R2)为0.9969,检出限为0.04 μgmL-1,相对标准偏差为0.79%(c=1.0μg mL-1,n=3),富集因子为10。该方法可成功应用于测定饮料样品中的日落黄,回收率在94.8%-101.0%之间。3.制备了一种新型离子液体修饰磁性氧化石墨烯纳米复合材料(TEDAIL-Fe3O4@SiO2-GO),建立以该材料为磁性固相萃取剂,联合紫外可见分光光度法分离分析染料灿烂绿的新方法。用扫描电镜、透射电镜、红外光谱和振动样品磁强计对该材料进行了表征。研究影响灿烂绿萃取和洗脱的各种因素(萃取剂用量、pH、萃取温度、洗脱剂种类等)。在优化的实验条件下,方法的线性范围为0.05-1.0μg mL-1,检出限为0.01 μgmL-1,相关系数(R2)为 0.9960,相对标准偏差为 1.3%(c=0.40 μgmL-1,n=3),富集因子为5。应用该方法对水样中的灿烂绿进行测定,回收率在96.7%-102.5%之间。4.制备新型色氨酸离子液体修饰的磁性氧化石墨烯材料(TrpIL-Fe3O4@SiO2-GO)。以该材料为磁性固相萃取剂,联合高效液相色谱法建立了同时分析染料苏丹Ⅰ-Ⅳ的新方法。通过扫描电镜、透射电镜和振动样品磁强计对TrpIL-Fe3O4@SiO2-GO进行了表征。研究了影响萃取和洗脱灿烂绿的实验条件,如萃取剂种类、pH以及洗脱时间等。在选定的实验条件下,线性范围为0.01-0.50 μg mL-1,相关系数为0.9932-0.9985,检出限为0.001 μg mL-1,相对标准偏差为1.3%-4.3%(c=0.20 μgmL-1,n=3),富集因子为10。应用该方法测定辣椒和水样中的苏丹Ⅰ-Ⅳ,回收率在87.7%-110.6%之间,结果令人满意。同时研究了吸附机理,包括吸附动力学和热力学参数,吸附动力学和热力学参数结果相一致,表明该过程为化学吸附。5.制备一种新型金属有机骨架材料-磁性氧化石墨烯复合材料(Ni-MOF-Fe3O4@SiO2-GO)。建立 Ni-MOF-Fe3O4@SiO2-GO 为磁性固相萃取剂,联合 HPLC 测定农药氟环唑新方法。通过扫描电镜、透射电镜和X射线衍射等对纳米复合材料进行了分析表征。优化了影响萃取和洗脱氟环唑的实验条件,如萃取剂用量、样晶体积和洗脱剂种类等。在选定的最优条件下,该方法的线性范围为0.01-2.00 μgmL-1,检出限为0.001 μg mL-1,相关系数为0.9989,相对标准偏差为3.6%(c=0.2 μg g-1,n=3),富集因子为15。该方法可成功应用于水果和蔬菜中氟环唑的测定,回收率在90.4%-112.2%之间。同时研究了吸附机理,吸附动力学和热力学参数结果相一致,表明该过程为化学吸附。
关福晶[3](2021)在《咪唑离子液体用于液相色谱分析5种食品添加剂的研究》文中研究说明本文开展咪唑离子液体用于反相色谱流动相添加剂-紫外检测5种食品添加剂的新方法。目的是发展快速、简单、准确、可靠的分析食品添加剂的新方法,拓展离子液体的应用,为实际样品中食品添加剂的检测提供新的分析方法。论文主要内容如下:1.本工作开展咪唑离子液体用于反相色谱流动相分析苯甲酸和山梨酸的研究。考察咪唑类离子液体、有机溶剂甲醇等相关因素对苯甲酸和山梨酸保留时间变化的影响,讨论了两种分析物的保留规律。建立了在反相色谱流动相中添加咪唑离子液体时,测定苯甲酸和山梨酸的新的分析方法。用Agilent ZORBAX ODS反相色谱柱,流动相为甲醇/0.2 mmol/L氯化1-丁基-3-甲基咪唑水溶液(40/60,v/v),紫外吸收波长230 nm,流速为1.0 m L/min,色谱柱温度为35℃时,在此色谱条件下苯甲酸和山梨酸8 min内分离效果良好。两种待测物质的LOD值均为0.02mg/L。将方法应用于市场上的饮品样品中苯甲酸和山梨酸的测定,得到两种物质的加标回收率在93.9%~103.9%,RSD小于4.0%,满足定量分析要求。2.本工作开展咪唑离子液体用于反相色谱流动相分析酪氨酸和苯丙氨酸的研究。研究了咪唑离子液体作为流动相添加剂对分离酪氨酸和苯丙氨酸的影响,考察了咪唑离子液体阳离子的烷基链长、有机溶剂甲醇浓度等相关因素对检测酪氨酸和苯丙氨酸的影响,并阐述了2种分析物的保留规律及其机理。建立了在反相色谱流动相中添加咪唑离子液体,测定酪氨酸和苯丙氨酸的分析方法。用Agilent ZORBAX ODS反相色谱柱,当流动相为甲醇/0.1 mmol/L氯化1-己基3-甲基咪唑水溶液(15/85,v/v),紫外吸收波长200 nm,流速为1.0 m L/min,色谱柱温度为35℃时,在7 min内实现了酪氨酸和苯丙氨酸的分离和检测。2种待测物质的LOD值均低于0.25 mg/L。将方法应用于面包类食品添加剂和饮料样品中酪氨酸和苯丙氨酸的测定,2种物质的加标回收率在95.9%~103.40%,RSD小于0.9%,满足定量分析要求。3.本工作开展咪唑离子液体用于反相色谱流动相添加剂和间接紫外检测法分析氯化胆碱的新方法研究。分别研究了不同种类离子液体作为流动相添加剂对分离氯化胆碱和四甲基溴化铵的影响,并阐述了2种分析物的保留规律及其机理。使用Agilent ZORBAX ODS反相色谱柱,流动相为甲醇/0.2 mmol/L 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液(30/70,v/v),紫外吸收波长210 nm,流速为1.0 m L/min,色谱柱温度为30℃时,在15 min内实现了氯化胆碱和四甲基溴化铵的分离和检测。2种待测物质的LOD值均低于0.01 mg/L。将方法应用于植物生长调节剂中氯化胆碱的测定,加标回收率在96.67%~99.92%,RSD小于0.9%,能满足定量分析要求。
周惠健,刘佩,刘嘉琼,林秋凤[4](2021)在《食品中乙基麦芽酚检测方法的研究进展》文中认为乙基麦芽酚是一种常见的食品添加剂,因其对食品香味的改善和增强具有显着效果而被广泛运用到食品加工中,是肉制品、面包、糕点、果冻、饮料、糖果、饼干等食品的良好香味增效剂,然而长期过量摄入乙基麦芽酚会对人体健康造成不利影响,因此对乙基麦芽酚的检测极其必要。本文综述了乙基麦芽酚现有检测方法,重点阐述了液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、表面增强拉曼光谱法和电化学法的优缺点及其应用现状,旨在为效率更高、适用性更强及精准度更高的乙基麦芽酚检测方法的开发提供参考依据。
解楠[5](2021)在《高效液相色谱法同时测定饮料和果冻中9种食品添加剂》文中指出目的建立高效液相色谱法同时检测饮料和果冻中9种食品添加剂的分析方法。方法样品用水提取后,加入亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白。使用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器变波长检测,外标法定量。结果 9种食品添加剂在1.0~100μg/mL范围内有良好的线性,相关系数均在0.9995以上,检出限为0.020~0.431 mg/kg,定量限为0.068~1.312 mg/kg。在3个水平下加标回收率为80.4%~109.7%,相对标准偏差低于5%。结论该方法快速、准确、简便,适用于饮料及果冻中9种添加剂的检测需求。
曾楚莹,王露,吕海燕,冯静雯[6](2020)在《超高效液相色谱法快速测定饮料中13种常见的食品添加剂》文中进行了进一步梳理目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定水果茶饮料中常见的13种防腐剂、甜味剂和着色剂的分析方法。方法样品经超声加热除去二氧化碳或乙醇后稀释、离心、过滤后直接进样,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)为流动相进行梯度洗脱,柱温28℃,流速0.5 mL/min,采用二极管阵列检测器切换波长分析,外标法定量。结果 13种待测成分在6 min内良好分离,质量浓度在0.05~10μg/mL范围内线性良好,相关系数r2均大于0.999;定量限为0.010~0.025μg/mL;平均加标回收率在92.1%~101.0%之间;重复性和精密度RSD(n=6)在5.0%以内。结论该方法快速、准确,适合用于饮料中13种防腐剂、甜味剂、合成着色剂定性、定量测定。
鲁娜[7](2020)在《果汁饮料中常见食品添加剂分析方法研究》文中研究说明食品添加剂的安全使用问题一直是我国市场监管部门监测的重点工作,使用食品添加剂的安全隐患具有隐蔽性,需要先进的分析检验方法与技术保障才能发现其安全性隐患。目前市售的果汁饮料种类丰富,口感适宜,在多数人群中较为流行,生产厂家竞争较大,随之产生了某些不法企业单纯追逐产品色泽、甜度、以及储存时限,超限量添加相关的食品添加剂,甚至有商家宣称产品无添加而对人们产生误导。通过对比国家现行实施的检测方法,果汁饮料中常见的添加剂包括防腐剂(苯甲酸、山梨酸)、甜味剂(糖精钠、乙酰磺胺酸钾)、合成着色剂(苋菜红、柠檬黄、胭脂红、日落黄、新红、亮蓝)等10种食品添加剂,有三项相对应标准分别对其进行组分分析,本文旨在讨论研究建立一种对这10种食品添加剂进行同时检测的方法。通过方法对比,选用高效液相色谱法,联合二极管阵列检测器扫描测定组分全波长,对不同组分浓度的样品色谱条件进行方法对比,优化色谱参数条件,对样品预处理方法进行改善,具体优化分析参数为:设置流动相为甲醇—乙酸铵溶液(0.02mol/L);柱温条件为30℃;进样量:10μL;梯度洗脱程序:0~3min甲醇保持5%,3~6min甲醇由5%到10%,6~10min甲醇由10%升高到85%,10~13min甲醇由85%下降到80%,13~13.1min甲醇由80%急速降至5%,并保持到19min;变波长程序:0~9.5min,波长 230nm,9.8min,波长 483nm,11.4min,波长 630nm。方法学验证:对待测组分采用低浓度和高浓度的添加量进行加标回收率试验,结果表明10种添加剂在线性浓度范围为:5μg/mL~50μg/mL,其相关系数R2在0.9972~0.9998之间,检出限达到检测项目要求,根据三倍信噪比计算,检出限水平达到0.5mg/kg,根据十倍信噪比计算定量限为2.5mg/kg,平均回收率在90.36%~99.74%范围内,精密度在0.44%~3.78%,结果比较满意。将优化后的分析方法和国家标准分别应用于几种常见果汁饮料中,所得方法测定值进行对比,结果表明两种方法所得结果差别不大,本法能够科学合理的应用于果汁饮料中这10种添加剂的同时检测分析中。
廖杰[8](2020)在《固相萃取联合HPLC同时测定食品中防腐剂和甜味剂的方法初探》文中研究指明背景:近些年来,随着社会经济的高速发展,人们的生活和文化水平日益的提高,对于食品的口感、品质和外观也有了更高的要求,因此,市面上使用的食品添加剂也越来越多。一些不良企业为了追求经济利益,会超标使用、滥用食品添加剂等,现有研究表明,人体长期超标食用添加剂会对身体健康会造成不同程度的损伤,而防腐剂和甜味剂是食品添加剂检测中最重要的项目,它们都具有食品使用量大、使用检测范围广的特点。目前,国家标准检测方法对于多种防腐剂和甜味剂的液相色谱检测通常都是单独的检测或同时检测一两种,检测时间比较长,检测的效率比较低。近年来也可以看到有一些学者采用了超高效的液相色谱-质谱联用法同时检测了食品中多种防腐剂和甜味剂的相关报道,但是由于这种超高效的液相色谱质谱联用仪比较昂贵,一些中小型的实验室也没有相应的条件进行配备,所以目前这种检测方法还没有在市场上得到大面积的推广,因此,建立一种快速、高效、简便的对食品化学添加剂的分析检测方法是非常必要的。众所周知,在一个样品完整的检测分析过程中,样本前处理技术至关重要,样本前处理占整个分析过程时间的60%,而有30%的数据误差也来自样本前处理。近年来,纳米材料具有表面面积大、化学稳定性好、易于重复使用的特点,引起了科研人员的关注,把它作为SPE吸附剂用于实际的样品分析。目的:建立一种能同时测定食品中六种防腐剂和甜味剂的高效液相色谱(HPLC)法。同时探讨以Fe3O4纳米材料作为固体萃取剂,优化样品前处理过程在提高食品添加剂检测效率中的作用。方法:分别称取适量的标准品,用甲醇溶解,配制成浓度为1.0mg·mL-1的苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、脱氢乙酸、安赛蜜和糖精钠标准储备液(脱氢乙酸用20 g·L-1的氢氧化钠溶液溶解)。将配制好的标准储备液用超纯水逐级稀释成浓度为100μg·mL-1、50μg·mL-1、20μg·mL-1、10μg·mL-1、5μg·mL-1的混合标准液;滤液经0.45μm滤膜过滤,导入Agilent 1260高效液相色谱分析仪分析测定。色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以0.1 mol·L-1磷酸二氢铵-甲醇为流动相进行梯度洗脱:0-3 min,5%B,3-13 min,5%-45%B,13-20 min,45%B,20-25 min,5%B;柱温维持为30℃;流速为1 mL·min-1;进样量为20μL;检测波长为230 nm。采用水热法来进行制备Fe3O4纳米粒子,称取15 mg的Fe3O4纳米粒子于15 mL的离心管中,加入1 mL浓度为5.0μg·mL-1的混合标准溶液,用恒温混匀器混匀2 min,用超声萃取6 min,待萃取完全后于离心管底端安放磁铁,Fe3O4纳米粒子会在磁铁的作用下,会慢慢聚集在底部,随后把上清液层倒去。然后用2 mL含20%乙酸的甲醇溶液来洗脱Fe3O4纳米微粒(分两次,每次1 mL),把洗脱液收集起来用氮气吹干(55℃),再用0.5 mL的甲醇溶解,0.22μm有机滤膜过滤,最后10μL进Agilent 1260高效液相色谱仪分析检测。色谱柱为Symmetry Shield RP18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.02 mol·L-1乙酸铵(A)-甲醇(B)(v/v)=90:10;流速为1.0 mL·min-1;柱温为25℃;进样量为10μL,检测波长为230 nm。结果:利用本实验所建立的HPLC检测方法,6种人工合成防腐剂和甜味剂标准品能在25 min内完成分离;在5—100μg·mL-1范围内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数R2>0.99983;方法学验证,其精密度、重复性、稳定性均良好,相对标准偏差RSD<2.46%(n=6),平均加标回收率在93.6%104.6%,安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯的检出限分别为0.63μg·mL-1、0.09μg·mL-1、0.08μg·mL-1、0.07μg·mL-1、0.62μg·mL-1、0.16μg·mL-1(S/N=3),定量限分别为2.08μg·mL-1、0.28μg·mL-1、0.25μg·mL-1、0.24μg·mL-1、2.05μg·mL-1、0.51μg·mL-1(S/N=10)。随机选取市售的5种碳酸饮料,按照建立的方法对市售的碳酸饮料样品进行分析检测,获得与标准品出峰时间一致的食品添加剂含量检测结果。以Fe3O4纳米微粒作为固相萃取剂,富集复杂基质样品(酱油)中的食品添加剂,对吸附剂的质量、吸附时间、溶液pH、洗脱溶剂和解析时间等固相萃取前处理条件进行优化后,用建立好的HPLC检测方法对苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行分析检测,结果显示3种添加剂能在10 min内完成分离,且峰形良好。在0.5—100μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数R2>0.9999,平均加标回收率在89.9%-106.4%,相对标准偏差RSD在0.41-2.53%。方法的重复性、精密度、均良好,可以满足实际样品测定的需要。结论:本文通过对色谱条件的优化,建立了一种同时测定碳酸饮料中的六种食品添加剂的高效液相色谱法,该方法的线性关系及回收率均较好;检出限较低;同时具有简单、灵敏、快速等优点。将Fe3O4纳米颗粒作为固相萃取吸附剂应用到复杂基质的样品前处理中,采用磁性分离的方式,减少了样品前处理中的过滤、离心等耗时步骤,提高了工作效率,是一种较好的分析检测食品添加剂的新方法。
史傲峰[9](2019)在《肉制品中多种添加剂同步测定方法建立及应用研究》文中认为根据现阶段已有的国家标准检测方法,通过对不同参数的试验优化并建立一种能够同时测定多种色素、防腐剂和甜味剂的高效液相色谱--紫外检测法。同时使用该方法抽检肉制品中的添加剂使用状况,分析其安全风险。1.同步测定检测肉制品中10种添加剂的方法建立(1)通过对添加剂检测中前处理条件中超声时间、提取溶剂、蛋白沉淀剂的优化选择和色谱条件中流动相、检测柱温、最佳流速、检测波长的优化选择,建立了同时测定肉制品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠、柠檬黄、日落黄、苋菜红、亮蓝、诱惑红、胭脂红、酸性红10种添加剂的高效液相色谱检测方法。(2)样品用无水乙醇-氨水-水溶液提取,同时加入正己烷去油脂,经浓缩、沉淀、定容、过滤后进HPLC-UV进行检测。用甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相,检测波长230nm,柱温35℃,流速0.9mL/min,进行梯度洗脱。10种添加剂在0.250mg/L时线性关系良好,相关系数(r)均能大于0.999,检出限(LOD,S/N=3)为0.20.5mg/kg满足检测要求。进行精密度和回收率试验,添加3种浓度标准溶液,回收率在86.6%105.7%之间,相对标准偏差(RSD)在1.11%6.79%之间,满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》规定。所建方法可大大缩短检测时间,减少检测流程,可满足大批量检测,更快的得出检测结果。2.肉制品中10种添加剂的使用情况肉制品中添加剂的检出率较高,但是所检项目不合格率较低,所检项目检出率93.3%,所检项目不合格率1.43%,不合格项目为诱惑红,应重点关注这一着色剂的使用情况,加大监管力度,同时加大对相似添加剂的监管,同时应注意网店的监管。整体来看肉制品中添加剂的使用安全性较高。
王菲[10](2019)在《基于电喷雾质谱对白酒中甜蜜素检测技术的研究》文中指出甜蜜素(又称,环己基氨基磺酸钠Sodium cyclamate),分子式为C6H11NHS03Na,相对分子质量201.22。甜蜜素作为甜味剂的一种是食品工业中广泛使用的食品添加剂。白酒在发酵过程中会产生不利于口感和风味的苦涩味甜蜜素能掩盖这种风味,因此市场白酒产品中存在违法添加甜蜜素以改善产品口感的现象,虽然甜蜜素是国标中允许使用的食品添加剂,但明确规定白酒中不得使用。因此,对白酒中甜蜜素含量的检测成为食品药品监管部门的重要项目。电喷雾串联质谱技术在食品检验中针对甜蜜素特定检测的研究鲜有报道,通过该方法在食品中的应用具备深刻的研究的意义和价值;具体研究内容如下:(1)以白酒为研究对象,采用电喷雾串联质谱技术结合化学计量学计算,考察甜蜜素在离子化以后形成化合物的气相离子化学行为和结构信息,研究母离子[C6H11NHS03+H+Na]+发生S-N键断裂形成[C6H1 1NHSO3+Na]+甜蜜素m/z=178为甜蜜素分子中磺酸基上的Na+脱去后形成的准分子离子[C6H11NHSO3Na-Na]-,而m/z=79.9为甜蜜素脱去环己基和仲氨基后形成的碎片离子[C6H11NHSO3Na-Na-C6H11-NH]-,而m/z=95.9为甜蜜素脱去环己基后形成的碎片离子[C6H11NHSO3Na-Na-Cd6H11-NH],通过其结构信息的变化探索其离子化反应机理。研究建立了甜蜜素在传统的碰撞诱导解离技术上的裂解碎片组成,对电喷雾碰撞诱导解离技术产生的离子、质子进行了结构分析。对甜蜜素在裂解碰撞能量转换进行理论计算,为推测甜蜜素及其离子化以后的结构,质谱检测过程中其裂解机理等提供更为详实的理论基础。(2)选取单因素较优结果所对应的取值范围,运用Box-Behnken响应面进行优化分析,建立以离子源温度(A),毛细管电压(B),磁接气流速(C),提取溶剂(D)为自变量。建立响应面模型,模型P值<0.000 1,说明该模型达到极显着水平且离子源温度、毛细管电压、磁接气流速、提取溶剂对回收率的有影响;顺序残差与期望值相关系数R2为0.998 8,说明响应值有良好的线性关系,该回归方程模型可以真实、有效的描述各因素与回收率之间的关系,说明回归方程能够优化回收。各因素中一次项B、C、D及二次项AC、BC以及平方相A2、B2、C2、D2对回收率的影响均差异显着,对回收率优化具有显着意义。由F值可知,各因素对甜蜜素回收率的影响大小顺序为提取溶剂>毛细管电压>磁接气流速>离子源温度。(3)参考GB5009.97-2016方法采用液相色谱质谱/质谱法测定白酒中甜蜜素含量,结果表明甜蜜素的加样回收率在89.69~90.44%,明显低于电喷雾串联质谱94.55%的回收效果,色谱-质谱法最低检出限10~28ng/mL,最低检出限效果较色谱-质谱法相比差于电喷雾串联质谱法。
二、高效液相色谱法同时测定饮料中常见添加剂(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、高效液相色谱法同时测定饮料中常见添加剂(论文提纲范文)
(1)高效液相色谱法同时测定饮料中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
1.1 仪器与试剂 |
1.1.1 仪器 |
1.1.2 试剂与样品 |
1.2 实验方法 |
1.2.1 色谱条件 |
1.2.2 标准溶液的配制 |
1.2.3 供试品溶液的制备 |
1.2.4 空白溶液的制备 |
2 结果与分析 |
2.1 方法优化 |
2.1.1 流动相的选择 |
2.1.2 流动相pH的选择 |
2.1.3 检测波长的确定 |
2.2 专属性实验 |
2.3 线性范围和灵敏度 |
2.4 重复性实验 |
2.5 加标回收实验 |
2.6 实际样品检测 |
3 结论 |
(2)磁性氧化石墨烯纳米复合材料制备及其在食品安全检测中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
英文缩写表 |
第1章 绪论 |
1.1 概述 |
1.2 磁性氧化石墨烯纳米复合材料 |
1.2.1 β-环糊精-磁性氧化石墨烯纳米复合材料 |
1.2.2 离子液体-磁性氧化石墨烯纳米复合材料 |
1.2.3 金属-有机骨架-磁性氧化石墨烯纳米复合材料 |
1.2.4 分子印迹聚合物-磁性氧化石墨烯纳米复合材料 |
1.3 食品安全检测 |
1.3.1 食品安全检测物质及分析方法 |
1.3.2 食品安全检测分离富集技术 |
1.4 选题依据与研究内容 |
第2章 Fe_3O_4@SiO_2-GO磁性固相萃取-高效液相色谱法测定水果、蔬菜和水样中利谷隆 |
2.1 前言 |
2.2 实验 |
2.2.1 仪器和设备 |
2.2.2 药品和试剂 |
2.2.3 Fe_3O_4@SiO_2-GO制备 |
2.2.4 样品处理 |
2.2.5 色谱条件 |
2.2.6 实验过程 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 Fe_3O_4@SiO_2-GO表征和萃取性能 |
2.3.2 萃取条件优化 |
2.3.3 洗脱条件优化 |
2.3.4 吸附机理 |
2.3.5 分析性能 |
2.3.6 干扰实验 |
2.3.7 样品分析 |
2.3.8 方法比较 |
2.4 本章小结 |
第3章 β-CD-Fe_3O_4@SiO_2-GO磁性固相萃取-紫外可见分光光度法测定饮料中日落黄β |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器和设备 |
3.2.2 药品和试剂 |
3.2.3 β-CD-Fe_3O_4@SiO_2-GO制备 |
3.2.4 样品处理 |
3.2.5 实验过程 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 β-CD-Fe_3O_4@SiO_2-GO表征和萃取性能 |
3.3.2 萃取条件优化 |
3.3.3 洗脱条件优化 |
3.3.4 吸附等温模型 |
3.3.5 分析性能 |
3.3.6 干扰实验 |
3.3.7 样品分析 |
3.3.8 方法比较 |
3.4 本章小结 |
第4章 TEDAIL-Fe_3O_4@SiO_2-GO磁性固相萃取-紫外可见分光光度法测定水样中灿烂绿 |
4.1 前言 |
4.2 实验 |
4.2.1 仪器和设备 |
4.2.2 药品和试剂 |
4.2.3 TEDAIL-Fe_3O_4@SiO_2-GO制备 |
4.2.4 实验过程 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 TEDAIL-Fe_3O_4@SiO_2-GO表征和萃取性能 |
4.3.2 萃取条件的优化 |
4.3.3 洗脱条件优化 |
4.3.4 分析性能 |
4.3.5 干扰实验 |
4.3.6 样品分析 |
4.3.7 方法比较 |
4.4 本章小结 |
第5章 TrpIL-Fe_3O_4@SiO_2-GO磁性固相萃取-高效液相色谱法同时测定辣椒中苏丹Ⅰ-Ⅳ |
5.1 前言 |
5.2 实验 |
5.2.1 仪器和设备 |
5.2.2 药品和试剂 |
5.2.3 TrpIL-Fe_3O_4@SiO_2-GO的制备 |
5.2.4 样品制备 |
5.2.5 色谱条件 |
5.2.6 实验过程 |
5.3. 结果与讨论 |
5.3.1 TrpIL-Fe_3O_4@SiO_2-GO纳米复合材料的表征和萃取性能 |
5.3.2 萃取条件的优化 |
5.3.3 洗脱条件的优化 |
5.3.4 萃取剂的重复使用次数 |
5.3.5 吸附机理 |
5.3.6 分析性能 |
5.3.7 干扰实验 |
5.3.8 样品分析 |
5.3.9 方法比较 |
5.4 本章小结 |
第6章 Ni-MOF-Fe_3O_4@SiO_2-GO磁性固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中氟环唑 |
6.1 前言 |
6.2 实验 |
6.2.1 仪器和设备 |
6.2.2 药品和试剂 |
6.2.3 Ni-MOF-Fe_3O_4@SiO_2-GO制备 |
6.2.4 样品制备 |
6.2.5 色谱条件 |
6.2.6 实验过程 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 Ni-MOF-Fe_3O_4@SiO_2-GO的表征和萃取性能 |
6.3.2 萃取条件的优化 |
6.3.3 洗脱条件的优化 |
6.3.4 萃取剂的重复使用次数 |
6.3.5 吸附机理 |
6.3.6 分析性能 |
6.3.7 干扰实验 |
6.3.8 样品分析 |
6.3.9 方法比较 |
6.4 本章小结 |
第7章 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.2 展望 |
参考文献 |
攻读学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
(3)咪唑离子液体用于液相色谱分析5种食品添加剂的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 食品添加剂 |
1.1.1 食品添加剂的简介 |
1.1.2 食品添加剂的分析方法 |
1.2 高效液相色谱 |
1.2.1 高效液相色谱分类 |
1.2.2 高效液相色谱的检测方式 |
1.3 离子液体 |
1.3.1 离子液体在萃取分离中的应用 |
1.3.2 离子液体在高效液相中的应用 |
1.3.3 离子液体在毛细管电泳中的应用 |
1.3.4 离子液体在质谱中的应用 |
1.3.5 离子液体在气相色谱中的应用 |
1.4 论文的选题和研究内容 |
第2章 咪唑离子液体用于反相液相色谱流动相分析苯甲酸和山梨酸 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器与试剂 |
2.2.2 配制溶液 |
2.2.3 色谱分析条件 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 咪唑离子液体的影响和选择 |
2.3.2 甲醇浓度的影响和选择 |
2.3.3 检测波长的影响和选择 |
2.3.4 色谱柱温度的影响和选择 |
2.3.5 定量分析参数 |
2.3.6 样品分析 |
2.4 本章小结 |
第3章 咪唑离子液体用于反相液相色谱流动相分析苯丙氨酸和酪氨酸 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 配制溶液 |
3.2.3 色谱分析条件 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 流动相添加剂的影响和选择 |
3.3.2 甲醇浓度的影响和选择 |
3.3.3 咪唑离子液体阳离子烷基链长的影响和选择 |
3.3.4 [HMIm][Cl]浓度的影响和选择 |
3.3.5 检测波长的影响和选择 |
3.3.6 色谱柱温度的影响和选择 |
3.3.7 定量分析参数 |
3.3.8 样品分析 |
3.4 本章小结 |
第4章 咪唑离子液体用于反相液相色谱流动相分析氯化胆碱 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器与试剂 |
4.2.2 配制溶液 |
4.2.3 色谱分析 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 有机相甲醇浓度的影响与选择 |
4.3.2 流动相添加剂的影响与选择 |
4.3.3 [BMIm][BF_4]浓度的影响和选择 |
4.3.4 检测波长的影响和选择 |
4.3.5 色谱柱温度的影响和选择 |
4.3.6 定量分析参数 |
4.3.7 样品分析 |
4.4 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
致谢 |
(4)食品中乙基麦芽酚检测方法的研究进展(论文提纲范文)
0 引言 |
1 检测方法 |
1.1 气相色谱法 |
1.2 气相色谱-串联质谱法 |
1.3 液相色谱法 |
1.4 液相色谱-串联质谱法 |
1.5 表面增强拉曼光谱法 |
1.6 电化学法 |
1.7 其他检测方法 |
2 结论 |
(5)高效液相色谱法同时测定饮料和果冻中9种食品添加剂(论文提纲范文)
0 引言 |
1 材料与方法 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 实验方法 |
1.2.1 溶液的配制 |
1.2.2 样品前处理 |
1.2.3 色谱条件 |
2 结果与分析 |
2.1 色谱条件的优化 |
2.1.1 检测波长的选择 |
2.1.2 柱温的选择 |
2.1.3 流动相的选择 |
2.2 滤膜的考察 |
2.3 方法的线性范围及检出限 |
2.4 回收率及精密度实验 |
2.5 实际样品的测定 |
3 结论 |
(6)超高效液相色谱法快速测定饮料中13种常见的食品添加剂(论文提纲范文)
1 引言 |
2 材料与方法 |
2.1 试剂与材料 |
2.2 仪器设备 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 样品前处理 |
2.3.2 标准溶液配制 |
2.3.3 液相色谱条件 |
3 结果与分析 |
3.1 样品前处理条件的优化 |
3.2 液相条件的优化 |
3.2.1 色谱柱的选择 |
3.2.2 洗脱程序、流速、柱温的优化 |
3.2.3 检测波长的确定 |
3.3 方法线性、相关系数及检测限 |
3.4 回收率与精密度 |
3.5 实际样品测定及风险评估 |
4 结论 |
(7)果汁饮料中常见食品添加剂分析方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
1 前言 |
1.1 研究背景 |
1.1.1 研究概况 |
1.1.2 果汁饮料研究概述 |
1.1.3 果汁饮料中添加剂概况及其危害 |
1.2 食品添加剂检测方法概述 |
1.2.1 前处理方法研究进展 |
1.2.2 常见防腐剂、甜味剂、合成着色剂的检测方法 |
1.3 研究目的和内容 |
1.3.1 研究的目的 |
1.3.2 主要研究内容 |
2 材料与方法 |
2.1 试验材料和仪器 |
2.1.1 试验仪器装置 |
2.1.2 试验样品试剂 |
2.1.3 主要试剂配制 |
2.2 十种食品添加剂国标检测法 |
2.2.1 苯甲酸、山梨酸、糖精钠国标检测法 |
2.2.2 乙酰磺胺酸钾国标检测法 |
2.2.3 柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、亮蓝、新红国标检测法 |
2.3 建立高效液相色谱法同时检测10种添加剂 |
2.3.1 色谱柱条件的选择与优化 |
2.3.2 样品前处理条件的优化选择 |
2.4 方法学验证 |
2.4.1 线性范围及标准曲线绘制 |
2.4.2 检出限及定量限 |
2.4.3 回收率和精密度 |
2.5 新方法在果汁饮料中的应用 |
2.5.1 果汁饮料中10种添加剂的检测 |
2.5.2 果汁饮料中10种添加剂的加标回收率 |
3 结果和讨论 |
3.1 HPLC法同时检测10种添加剂方法的建立 |
3.1.1 流动相种类和浓度的优化确定 |
3.1.2 梯度洗脱程序的优化确定 |
3.1.3 柱温的优化确定 |
3.1.4 流动相流速的优化确定 |
3.1.5 检测波长的优化确定 |
3.1.6 十种添加剂出峰顺序的确定 |
3.1.7 优化色谱条件小结 |
3.2 样品前处理方法确定 |
3.2.1 提取溶剂确定 |
3.2.2 提取温度确定 |
3.2.3 亲水滤膜与离心分离确定 |
3.2.4 样品前处理优化小结 |
3.3 同时检测十种食品添加剂检测方法的方法学验证 |
3.3.1 样品线性范围及标准曲线绘制 |
3.3.2 方法检出限和定量限 |
3.3.3 回收率和精密度的检测 |
3.4 果汁饮料中10种食品添加剂的测定 |
3.4.1 果汁饮料的回收率和精密度测定 |
3.4.2 优化方法在果汁饮料测定的应用 |
3.5 优化方法与国标法对比 |
3.5.1 国标法的检测应用 |
3.5.2 两种检测方法测定数据对比 |
4 结论 |
4.1 全文总结 |
4.2 论文的创新点 |
4.3 论文的不足之处 |
5 展望 |
6 参考文献 |
7 攻读硕士学位期间发表论文情况 |
8 致谢 |
(8)固相萃取联合HPLC同时测定食品中防腐剂和甜味剂的方法初探(论文提纲范文)
英汉缩略语名词对照 |
中文摘要 |
英文摘要 |
第一部分 高效液相色谱法同时测定食品中的防腐剂和甜味剂 |
前言 |
1 实验材料 |
2 实验方法 |
3 结果 |
4 讨论 |
5 小结 |
第二部分 Fe_3O_4纳米材料的制备及其对食品添加剂吸附性能的研究 |
前言 |
1 实验材料 |
2 实验方法 |
3 结果 |
4 讨论 |
5 小结 |
参考文献 |
文献综述 |
参考文献 |
致谢 |
硕士期间发表论文 |
(9)肉制品中多种添加剂同步测定方法建立及应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 肉制品中添加剂概述 |
1.1.1 肉制品中添加剂使用现状 |
1.1.2 肉制品中添加剂介绍 |
1.1.3 添加剂的危害 |
1.2 食品添加剂检测技术 |
1.2.1 前处理技术 |
1.2.2 检测技术 |
1.3 食品添加剂检测技术现阶段存在的问题 |
1.4 研究目的及意义 |
1.4.1 研究目的 |
1.4.2 研究意义 |
1.5 研究内容 |
第2章 同步测定10种添加剂的高效液相色谱法研究 |
2.1 试剂与仪器 |
2.1.1 仪器设备 |
2.1.2 试剂耗材 |
2.2 检测方法 |
2.2.1 试剂标液配制 |
2.2.2 样品前处理 |
2.2.3 HPLC仪器条件 |
2.3 分析与结果 |
2.3.1 前处理条件的优化 |
2.3.2 色谱条件优化和选择 |
2.4 方法学验证 |
2.4.1 线性关系和相关系数 |
2.4.2 精密度和回收率 |
2.5 方法间比对 |
2.5.1 方法间优缺点比对 |
2.5.2 检测数据比对 |
2.6 本章小结 |
第3章 同步测定10种添加剂的高效液相色谱法在实际样品中的应用 |
3.1 样品来源分布情况 |
3.2 各添加剂判定标准及相关分析 |
3.3 样品检测结果 |
3.4 样品检测结果统计 |
3.4.1 肉灌肠类中添加剂使用情况统计 |
3.4.2 腌腊肉制品中添加剂使用情况统计 |
3.4.3 烟熏肉制品中添加剂使用情况统计 |
3.4.4 酱卤肉制品中添加剂使用情况统计 |
3.4.5 炸、烤肉制品中添加剂使用情况统计 |
3.4.6 肉制品的可食用动物肠衣中添加剂使用情况统计 |
3.4.7 其他肉制品中添加剂使用情况统计 |
3.4.8 不同抽检场所肉制品中添加剂使用情况统计 |
3.4.9 不同添加剂使用情况统计 |
3.5 抽检肉制品中添加剂使用情况小结 |
3.6 样品添加剂使用情况分析 |
3.7 按照产品种类分析 |
3.8 按照产品来源分析 |
3.9 应对措施 |
3.9.1 监督监管 |
3.9.2 检验检测 |
3.10 本章小结 |
结论 |
展望 |
致谢 |
参考文献 |
作者简介 |
(10)基于电喷雾质谱对白酒中甜蜜素检测技术的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究的目的及意义 |
1.2 国内外甜蜜素测定标准的使用现状 |
1.3 研究现状与存在问题 |
1.3.1 国内外白酒中甜蜜素检测技术现状 |
1.4 研究内容与技术路线 |
1.4.1 主要研究内容 |
1.4.2 技术路线 |
1.5 论文创新点 |
第二章 甜蜜素质谱碎片离子的稳定性分析研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器与试剂 |
2.2.2 标准溶液配置及流动相选择 |
2.2.3 质谱条件 |
2.2.4 白酒中甜蜜素检测参数设定 |
2.2.5 理论计算 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 质谱碎片离子稳定性规律的研究 |
2.3.2 理论计算结果分析 |
2.4 本章小结 |
第三章 甜蜜素的电喷雾串联质谱检测条件优化 |
3.1 前言 |
3.2 材料与方法 |
3.2.1 实验材料 |
3.2.2 实验方法 |
3.2.3 单因素试验设计 |
3.2.4 Box-Behnken响应面优化设计 |
3.2.5 白酒中甜蜜素的检测 |
3.2.6 数据分析 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 甜蜜素的标准曲线 |
3.3.2 单因素测定条件的优化 |
3.3.3 甜蜜素回收率响应面优化试验结果分析 |
3.4 实验验证 |
3.5 结论 |
第四章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
作者简介 |
四、高效液相色谱法同时测定饮料中常见添加剂(论文参考文献)
- [1]高效液相色谱法同时测定饮料中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠[J]. 冯俊富,朱飞如,余开科,骆海春. 现代食品, 2021(18)
- [2]磁性氧化石墨烯纳米复合材料制备及其在食品安全检测中的应用[D]. 陈松庆. 扬州大学, 2021(02)
- [3]咪唑离子液体用于液相色谱分析5种食品添加剂的研究[D]. 关福晶. 哈尔滨师范大学, 2021(08)
- [4]食品中乙基麦芽酚检测方法的研究进展[J]. 周惠健,刘佩,刘嘉琼,林秋凤. 食品安全质量检测学报, 2021(08)
- [5]高效液相色谱法同时测定饮料和果冻中9种食品添加剂[J]. 解楠. 食品安全质量检测学报, 2021(04)
- [6]超高效液相色谱法快速测定饮料中13种常见的食品添加剂[J]. 曾楚莹,王露,吕海燕,冯静雯. 食品安全质量检测学报, 2020(11)
- [7]果汁饮料中常见食品添加剂分析方法研究[D]. 鲁娜. 天津科技大学, 2020(08)
- [8]固相萃取联合HPLC同时测定食品中防腐剂和甜味剂的方法初探[D]. 廖杰. 重庆医科大学, 2020(12)
- [9]肉制品中多种添加剂同步测定方法建立及应用研究[D]. 史傲峰. 河北工程大学, 2019(02)
- [10]基于电喷雾质谱对白酒中甜蜜素检测技术的研究[D]. 王菲. 宁夏大学, 2019(02)