一、气相色谱法分析氯化亚砜（论文文献综述）
徐航[1]（2021）在《真菌CYP51含硒小分子抑制剂的设计、合成及生物活性研究》文中研究表明目前真菌感染的治疗,特别是侵袭性真菌感染的治疗,面临着极大的挑战:真菌感染类型的变化及真菌变异速度的加快,导致耐药菌株的出现增多,而可用于临床的抗真菌药物种类有限,且缺点明显,远不能满足临床上真菌感染的治疗需求。因此,发现结构新颖、高效低毒的抗真菌先导化合物对于研发治疗侵袭性真菌感染药物意义重大。目前,解决这一问题可以从三方面着手:①发现新的抗真菌药物靶点、研究真菌产生耐药的机制与抗真菌药物应用的关系。②在已有的优势靶点中开发新骨架化合物或引入其它抗真菌机制。③对现有药物进行结构改造。显然,后两者为经济实用且研发周期较短的药物研究策略。真菌羊毛甾醇14α-去甲基化酶（CYP51）是目前上市的抗真菌药物最多的作用靶点,该酶参与真菌细胞膜的主要成分麦角甾醇的生物合成过程,抑制该靶点可有效地抑制真菌繁殖。目前,临床应用的治疗侵袭性真菌感染的CYP51抑制剂类抗真菌药均为氮唑类化合物,鉴于氮唑类药物的广谱抗真菌活性、确切的疗效和结构多样性等方面的优势,仍有巨大的结构改造空间从而开发出更加广谱、高效、低抗性且低毒的新型CYP51抑制剂。相关研究表明,有机硒化合物具备多种生物活性,含硒小分子化合物的抗真菌活性研究亦有多篇报道。有机硒药物化学的研究方向之一是如何有效地在药物分子中引入含硒官能团或含硒结构,从而改善或改变药物分子的生物活性。课题组前期的研究工作中发现了大量具有优良抗真菌活性的含硒化合物,同时证明在抗真菌化合物中引入有机硒结构可以有效地增强化合物的抗真菌活性和改善相关药代动力学性质。因此,有机硒化合物在抗真菌药物研发领域具有重要的研究价值与开发前景。本文通过对已有的真菌CYP51抑制剂的构效关系总结,结合课题组前期含硒抗真菌化合物的研究成果,依据相关药物研发策略,设计并合成了四类共计132个目标化合物,并系统进行了药理活性评价和作用机制研究。目标化合物均未见文献报道,其结构均通过1H NMR、13C NMR和HRMS进行了确证。首先,采用骨架跃迁的药物设计策略对经典的CYP51氮唑类抑制剂的结构骨架进行修饰,通过引入1,2,3-硒二唑结构片段,设计并合成了具有1,2,3-硒二唑结构的S系列目标化合物（S01～S24）24个。通过对目标化合物进行体外抗真菌活性筛选,发现化合物S01、S03、S07和S11具有良好的体外抑菌活性的同时,还具有一定程度的杀真菌活性和抗白色念珠菌生物被膜活性。此外,部分化合物还表现出对氮唑类耐药真菌具有良好的抑制和杀灭活性,显示出其在治疗多药耐药真菌感染方面具有重要研究前景。针对化合物S07的抗真菌机制研究表明,S07具有中等程度的CYP51抑制活性和促真菌细胞内源性活性氧（ROS）生成的活性。采用分子对接方法研究了化合物S07与真菌CYP51（PDB ID:4UYM）的作用模式。细胞毒实验表明,目标化合物具有中等强度的细胞毒性。在S系列目标化合物的生物活性和构效关系研究中发现,具有CYP51抑制活性和促真菌细胞ROS生成活性双重作用机制的目标化合物具有较突出的抗真菌活性。基于这一研究结果,本文采用分子融合策略,分别将联二硒醚和硒醚结构引入CYP51氮唑类抑制剂结构骨架中,设计并合成了 18个具有联二硒醚结构的M系列目标化合物（M01～M18）和18个具有硒醚结构的N系列目标化合物（N01～N18）。初步体外抗真菌活性评价结果表明,部分目标化合物具有良好的抑菌活性和杀菌活性,其中代表化合物M01、M03、M05、N02、N03和N05不仅具有良好的抗耐药菌活性,还具有一定的抗白色念珠菌生物被膜活性。抗真菌机制研究表明,化合物M01和N03不仅对真菌CYP51有良好的抑制活性,还具有良好的促真菌细胞ROS生成活性。后续的细胞毒实验、溶血实验和体外肝微粒体稳定性实验表明,联二硒醚类化合物相比于硒醚类具有更低的毒性、极低的溶血性,具有良好的代谢稳定性。体内药效学实验表明,化合物M01在小鼠体内具有较好的抗真菌活性,可以显着降低小鼠肾脏载菌量,同时,小鼠体内毒性实验结果表明化合物具有低毒性。采用分子对接方法研究了化合物M01和N03与真菌CYP51（PDB ID:5TZ1）的作用模式,为进一步的化合物结构优化提供了依据。基于上述S、M和N系列化合物的生物活性及构效研究结果,选择具有促真菌产生ROS活性的氮唑类抗真菌药物咪康唑为先导化合物,运用生物电子等排原理,设计并合成了 30个咪康唑的含硒类似物（A01～A30）,体外抗真菌活性测试表明,目标化合物对测试的8种普通菌株和5种氮唑类耐药菌株均具有明显的抑制活性。其中目标化合物A03具有比咪康唑更强的杀菌活性和抗生物被膜活性,进一步的机制研究表明,A03具有比阳性对照药咪康唑、氟康唑更强的CYP51抑制活性,并具有同咪康唑相当的促真菌ROS生成活性。然而,进一步的细胞毒实验、溶血实验和体外肝微粒体稳定性实验表明,A03具有中等程度的细胞毒性、潜在的溶血性和较差的肝微粒体稳定性,因此,作为苗头化合物,需要对A03进行进一步的结构优化。为了改善苗头化合物A03的潜在溶血作用、细胞毒性和较差的代谢稳定性,通过对其进行结构优化,设计、合成共42个B、C系列目标化合物（B01～B28和C01～C14）。体外抗真菌活性研究发现,化合物B17具有较好的抗真菌活性,且比A03具有更低的代谢速率、细胞毒性和溶血作用。同时,B17亦显示出的较好的杀菌活性和抗生物被膜活性,且对氮唑类耐药菌株具有良好的抑制活性。进一步的抗真菌作用机制研究表明,化合物B17具有良好的CYP51抑制活性和促真菌ROS生成活性。体内抗真菌活性实验表明,B17在小鼠体内可明显降低小鼠肾脏载菌量,具有良好的体内活性。针对目标化合物B17的药代动力学评价和分子对接研究进一步阐明了其作用机制和作为抗真菌先导化合物的研究潜质,为后续的研究工作提供了研究基础。本文的研究工作积极探索和拓展了有机硒化合物在抗真菌药物领域的应用,也为基于具有CYP51抑制活性和促真菌细胞ROS生成活性双重作用机制的抗真菌新药研究提供了新思路和研究基础。
蒋侠森[2]（2020）在《蜂胶的化学成分、抗氧化谱效分析及长白山蜂胶的特性研究》文中进行了进一步梳理蜂胶是蜜蜂（Apis mellifera）采集植物树脂并混合上颚腺、蜡腺等腺体的分泌物而形成的混合胶状物,是一种应用历史悠久的天然药物,具有广泛的生物学活性和丰富的化学成分。不同类型的蜂胶化学成分差异大。影响蜂胶化学成分的因素很多,如胶源植物种类、采集时间、采集地理位置以及蜜蜂品种等,其中胶源植物是影响蜂胶成分的最重要因素。在本研究中,我们首先对比了中国蜂胶、巴西绿蜂胶和澳大利亚蜂胶的化学成分差异,并建立了统一的检测方法区分不同类型的蜂胶。杨属型蜂胶是世界上分布最广的蜂胶类型,中国产的大部分蜂胶属于此类蜂胶。但中国幅员辽阔,且有丰富的植物资源,所以中国不同地区蜂胶可能存在较大差异。本研究利用相似度分析和聚类分析分析了中国不同产地蜂胶指纹图谱的差异,发现长白山蜂胶中p-香豆酸和CBE两个化合物的含量十分丰富,并分离、纯化并制备了化合物CBE,经质谱和核磁共振鉴定该物质为p-香豆酸苄酯。此外,研究了长白山蜂胶对不同癌细胞系的抑制作用,发现其能够显着抑制SGC-7901细胞的增殖。主要研究结果如下:1.中国蜂胶、巴西绿蜂胶和澳大利亚蜂胶化学成分的差异建立了 HPTLC和HPLC法,分析了中国蜂胶、巴西绿蜂胶和澳大利亚蜂胶,结果表明不同类型的蜂胶化学成分差异较大。不同巴西绿蜂胶样品间的化学成分基本一致,主要的化合物是酚酸类化合物:阿替匹林C、p-香豆酸、异绿原酸A和异绿原酸C;中国不同地区5个蜂胶样品都符合杨属型蜂胶的特征,主要成分是酚酸类化合物和黄酮类化合物,但不同样品各化合物的含量存在差异;澳大利亚蜂胶不同样品间呈现出较大的差异,既有符合杨属型蜂胶特征的样品,也有未知类型的样品。2.中国不同地区蜂胶的化学成分、抗氧化活性及谱效关系通过HPLC检测了中国不同地区的49个蜂胶样品,发现这些样品都符合杨属型蜂胶的特征,利用相似性分析和聚类分析发现部分采集自东北的蜂胶样品与其他样品存在显着差异。49个中国蜂胶都有较好的抗氧化能力,利用主成分分析和多元线性回归分析将抗氧化活性与HPLC图谱结合起来,构建活性指纹图谱;建立off-line DPPH-HPLC法,通过对比与DPPH溶液反应前后的样品的HPLC色谱峰的变化,筛选出蜂胶中具有抗氧化活性的物质有:咖啡酸、阿魏酸、山奈酚、未知物1、咖啡酸苄酯、短叶松素3-乙酸酯、CAPE和高良姜素。3.长白山蜂胶的化学成分和胶源植物对东北地区采集的104个蜂胶样品进行化学成分分析,结合样品采集信息,发现长白山蜂胶与其他地区的蜂胶有明显的区别,其中p-香豆酸和CBE两个化合物的含量在长白山蜂胶中更为丰富;对比长白山地区不同植物的HPLC图谱,初步判定长白山蜂胶的胶源植物是山杨和小叶杨。4.化合物CBE的分离纯化、制备鉴定及化学合成利用硅胶柱层析和羟丙基葡聚糖凝胶树脂柱分离纯化了化合物CBE,并经过制备液相色谱得到高纯度的CBE,经质谱和核磁共振鉴定化合物CBE是p-香豆酸苄酯,并利用酰氯法以p-香豆酸为原料合成了p-香豆酸苄酯。5.长白山蜂胶的抗癌活性利用CCK-8检测了长白山蜂胶醇提物对7种不同癌细胞的增殖抑制作用。结果表明长白山蜂胶对人胰腺癌细胞PANC1、人肺癌A549细胞、人结肠癌细胞HCT116、人肝癌细胞HepG2、人膀胱癌细胞T24和人乳腺癌MDA-MB-231的增殖抑制效果较弱。但是,长白山蜂胶能够显着抑制人胃癌SGC-7901细胞的增殖,诱导细胞凋亡并调节细胞周期。同时长白山蜂胶能增加活性氧（ROS）的产生并降低线粒体膜电位（MMP）。Western blot和流式细胞仪结果表明,长白山蜂胶通过死亡受体途径和线粒体途径诱导细胞凋亡,并能调节细胞周期,从而抑制SGC-7901细胞的增殖。
陈雪帆,许配玉,陈爽[3]（2020）在《GC-MS法测定兰索拉唑原料中基因毒性杂质二氯亚砜》文中研究指明目的:建立气相质谱法测定兰索拉唑中的基因毒性物质二氯亚砜。方法:采用HP-5 MS UI（30 m×0.25 mm,0.25μm）毛细管柱,起始温度为50℃,载气流速为0.8 ml·min-1,进样口温度为210℃。质谱方法采用选择离子监测（SIM）模式,m/z为79和110。结果:二氯亚砜在0.1～20.0μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,加样回收率为97.4%,RSD为4.8%（n=9）,最低检测限为0.1 ng。结论:本方法灵敏度高、专属性好,可用于兰索拉唑中二氯亚砜杂质的监测。
张园园[4]（2020）在《4,4’-二羟基二苯硫醚制备工艺研究》文中认为4,4’-二羟基二苯硫醚是一种对称的芳香基硫化物,是化工医药和材料合成的重要中间体。在医药合成方面,包括抗关节炎药物、抗癌药物、免疫抑制剂等。在合成材料方面,包括环氧树脂材料、电致变色材料、光子晶体结构彩色材料、光引发剂等。此外,4,4’-二羟基二苯硫醚还可以调控聚L-乳酸的结晶能力进而改善其性能。鉴于4,4’-二羟基二苯硫醚如此广阔的应用前景,开展4,4’-二羟基二苯硫醚制备工艺的研究和工业化生产具有重大意义。本文以苯酚、二氯化硫为主要原料、以溴化钾为催化剂开展了4,4’-二羟基二苯硫醚制备工艺研究,主要研究工作及结论如下:1、通过预实验确定出了以苯酚、二氯化硫为原料的合成4,4’-二羟基二苯硫醚的可行性,建立了高效液相色谱和气相色谱联合检测反应液成分的方法,并经核磁共振氢谱和红外吸收光谱确认产物结构。2、通过单因素实验对合成工艺条件进行初步优化,考察了苯酚与二氯化硫的摩尔比、溶剂种类、溶剂总量、混合溶剂质量比、反应温度,反应时间、溶解苯酚与二氯化硫的溶剂质量比等因素对反应收率的影响,获得了较优的合成工艺条件为:苯酚与二氯化硫摩尔比为2:1.1,催化剂溴化钾用量为0.06%,反应温度包括滴加温度和保温温度,分别为10℃、30℃,反应时间包括滴加时间和保温时间,分别为1.5 h、2 h,溶剂为环己烷和乙酸乙酯的混合溶剂且质量比为5:1,溶剂总量为42 g,混合溶剂分两部分加入到反应体系中,一部分溶解苯酚,另一部分溶解二氯化硫,溶解苯酚与二氯化硫的溶剂质量比为4:3,该条件下反应收率为71.28%。3、采用响应面分析法研究了原料摩尔比、催化剂量、环己烷与乙酸乙酯质量比、滴加温度对4,4’-二羟基二苯硫醚收率的影响,实验结果表明影响4,4’-二羟基二苯硫醚收率因素的大小排列为:原料摩尔比>环己烷与乙酸乙酯质量比>催化剂量>滴加温度;响应面法优化后的最佳合成工艺条件为:原料摩尔比为2:1.1,催化剂量为0.06%、环己烷与乙酸乙酯质量比为3:1,滴加温度为10℃,该条件下4,4’-二羟基二苯硫醚收率为76.91%;通过三次验证试验,得到4,4’-二羟基二苯硫醚的平均收率为76.89%,接近于预测值76.91%,这证实了响应面模型是可行的。4、选择甲苯、甲苯与甲醇、甲苯与乙酸乙酯、氯苯、水为4,4’-二羟基二苯硫醚重结晶的溶剂或混合溶剂,实验结果确定了甲苯为最佳溶剂,重结晶后产品的纯度可达96%以上、收率为62.73%,熔程为152-154℃,重结晶后晶型保持针状形态。
刘浩[5]（2020）在《2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯-1，8-二醛的合成研究》文中指出2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛是合成各种类胡萝卜素的关键中间体,本文选择以1,4-丁烯二醇、氯化亚砜、1,1-二甲氧基丙酮、亚磷酸三乙酯为主要原料,通过氯代、异构化、缩合、Wittig-Horner反应、水解五步反应合成该中间体。本文通过系统的单因素实验研究,得到各步反应的优化工艺条件如下:第一步氯代反应,以1,4-丁烯二醇和氯化亚砜为原料反应得到顺式1,4-二氯-2-丁烯。最佳的反应条件为:原料氯化亚砜和1,4-丁烯二醇的摩尔配比是2.2,吡啶与氯化亚砜摩尔比为1.3,反应温度为10℃,氯化亚砜滴加反应时间6小时,保温反应8小时,反应收率为95.5%。第二步异构化反应,以N-溴代丁二酰亚胺为催化剂进行催化异构得到反式1,4-二氯-2-丁烯。最佳反应条件为:催化剂N-溴代丁二酰亚胺加入量与顺式1,4-二氯-2-丁烯的摩尔百分比为2.4%,反应温度为55℃,反应时间3小时,反应收率为90.2%。第三步缩合反应,以亚磷酸三乙酯和反式1,4-二氯-2-丁烯为原料反应得到2-丁烯-1,4-亚磷酸四乙酯。最佳反应条件为:原料亚磷酸三乙酯和反式1,4-二氯-2-丁烯摩尔配比为2.3,反应温度为150℃,滴加反式1,4-二氯-2-丁烯时间为3小时,保温反应时间3小时,反应收率为95.4%第四步Wittig-Horner反应,以1,1-二甲氧基丙酮和2-丁烯-1,4-亚磷酸四乙酯原料经反应得到1,1,8,8-四甲氧基-2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯。最佳反应条件为:1,1-二甲氧基丙酮和2-丁烯-1,4-亚磷酸四乙酯原料摩尔比为2.1,叔丁醇钠与1,1-二甲氧基丙酮摩尔比为1.2,叔丁醇钠加入时间控制在6小时,保温反应时间控制在4小时,反应温度控制在40℃,环己烷溶剂与1,1-二甲氧基丙酮摩尔比为4.2,甲苯与环己烷溶剂摩尔比1.1,反应收率为91.6%。第五步水解反应,1,1,8,8-四甲氧基-2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯在酸催化下水解得到2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛。最佳反应条件为:原料1,1,8,8-四甲氧基-2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯与盐酸摩尔比3.5,原料与甲醇溶剂摩尔比25,盐酸水溶液浓度5%,反应温度为30℃,反应时间1小时,反应收率为96.6%。上述五步反应总收率达到72.7%,超过了文献报道39%的总收率,已具备工业化应用价值。此外,本文通过气相色谱-质谱联用仪、核磁共振波谱仪、红外光谱仪、紫外光谱仪对终产物2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛的结构进行了确证。
佘隼[6]（2020）在《艾地苯醌关键中间体的绿色合成工艺》文中研究说明脑血管疾病是一类遍及全世界,严重危害人类生命和健康的疾病。传统的治疗方案使用抗凝药可以有效的治疗,近些年又研发出了以艾地苯醌为代表的新型脑功能促进药物,由于其高效的促进效果和具有低毒副作用的优点,逐渐发展成为目前脑血管疾病治疗最重要的方法。艾地苯醌,化学名称6-（10-羟基癸基）-2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌,20世纪80年代末在日本上市,是治疗弗里德奈希共济失调的特效药物。艾地苯醌在临床上可以改善脑细胞功能,也具有较强抗氧化和清除自由基的作用,具有广泛的应用前景和市场价值。本文重点对艾地苯醌的中间体艾地苯酚的合成工艺进行优化改进,提高收率,降低路线成本,本论文包含以下几个部分:第一章综述了脑血管疾病的发展状况及危害、治疗手段以及对艾地苯醌药物研发历史的介绍。第二章对10-羟基癸酸的合成工艺进行研究,以廉价的蓖麻油为原料,经过热裂解反应得到10-羟基癸酸。研究过程中分别对反应投料比,反应温度,反应时间等条件进行优化,并对产物进行重结晶提纯处理。为了解决10-羟基癸酸中控监测问题,本论文选择将产物10-羟基癸酸先烷基化处理,使其可以通过气相色谱法检测。最终反应的得到的10-羟基癸酸纯度为98%,收率为53.6%,高于传统工艺的收率45%。第三章对艾地苯醌的中间体艾地苯酚的合成工艺进行研究,以第二章中自制的10-羟基癸酸为初始反应物,经过乙酰化、酰氯化得到中间体10-乙酰氧基癸酰氯,然后进一步与3,4,5-三甲氧基甲苯反应,经过傅克酰基化反应、脱甲基反应、醇解反应得到艾地苯酚。优化过程中,确定了以醋酸酐替代醋酸为乙酰化试剂,二氯亚砜替代文献中所用的五氯化磷作为酰氯化试剂,得到的反应产物便于纯化,反应收率稳定且有提高。傅克酰基化反应、脱甲基反应和醇解反应中研究了反应投料方式、反应温度及反应时间对反应的影响。由于使用自制的10-羟基癸酸作为起始反应物,降低了整个工艺路线的成本,工艺路线总收率为52.5%,产物纯度为99.7%,单杂含量小于0.15%。
孙鹏[7]（2019）在《石墨基固相萃取剂对有害残留物的选择性吸附作用研究》文中研究指明随着社会的发展,食品安全和环境污染已经引起了全社会的广泛关注。为了准确、快速、高效地检测食品和水中的非法添加物和农药残留物,不但需要现代化的分析仪器,而且还需要与其适应的样品预处理技术。本论文从一系列石墨基固相萃取吸附剂出发,通过π-π作用、静电作用、氢键作用等实现了对食品和环境水中有害残留物的选择性富集,构建了对食品和环境水中有害物质的准确而高效的分析方法。本论文的主要研究工作如下:将分散固相萃取技术与超高液相色谱-质谱联用,建立了水产品中丁香酚药物的残留检测方法。以石墨化炭黑为分散固相萃取吸附剂,在优化的实验条件下,该吸附剂对样品提取液具有很强的净化能力,成功的应用于三种水产品中丁香酚的测定。该方法操作简单、有机试剂使用量少、分析时间短,优于已报道的方法。建立了单壁碳纳米管和羧基化多壁碳纳米管为分散固相萃吸附剂结合气相色谱法测定环境水和蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的有效分析方法。羧基化多壁碳纳米管对蔬菜样品提取液具有很强的净化能力,单壁碳纳米管能有效吸附水中五氯硝基苯和百菌清。建立的方法操作简单,具有较高的灵敏度,食品及环境水中有害残留的分析提供新的思路。以磁性多壁碳纳米管为吸附剂,构建了磁性固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法,实现了对环境水种6种三唑类杀菌剂残留量的有效分析。结果表明,该方法线性关系良好,具有较好的精密度和准确度。磁性固相萃取与超高效液相色谱-串联质谱的结合将为环境种有害物质残留检测提供新的实用工具。以石墨烯气凝胶固相萃取与气相色谱质谱联用,建立了一种测定环境水中有机磷类农药的新方法。6种有机磷类农药首先吸附在石墨烯气凝胶吸附剂上,经四氢呋喃洗脱,回收率在93.8-104.2%。该方法线性关系良好,具有较高的精密度和准确度。本文通过多种固相萃取吸附剂对食品和环境水中有害残留物的吸附作用研究,分别发现了石墨化炭黑对水产品中丁香酚、单壁碳纳米管对环境水中有机氯农药、羧基化多壁碳纳米管对蔬菜中拟除虫菊酯类农药、磁性多壁碳纳米管对环境水中三唑类杀菌剂以及石墨烯气凝胶对环境水中6种有机磷类杀虫剂的选择性吸附作用。将石墨基吸附剂固相萃取前处理与现代仪器分析技术相结合,建立能够满足食品及环境样品分析的基本要求的有害残留物分析方法,为石墨基碳材料应用于食品及环境中有害残留物的分析提供重要研究基础。
夏国威[8]（2019）在《三例水溶性有机胺的合成与纯化技术研究》文中研究表明有机胺是重要的化工中间体,因其有着极其重要的生理和生物活性,胺在自然界中广泛存在。胺的合成方法有很多,不同化学结构的胺在性质和合成纯化过程中有相似的地方同时也存在很大的差异性,掌握有机胺的性质以及合成和纯化的方法是研究的基础。本文主要选取了三例不同结构且具有代表性的有机胺进行了研究比较,论文的具体内容主要分为三部分:第一部分是对工厂回收的乙二胺盐酸盐进行提纯处理。实验首先对乙二胺盐酸盐样品的成分进行分析,得出盐酸含量为38.59%,乙二胺的含量60.86%。采用固体氢氧化钠为中和剂与熔融状态下的乙二胺盐酸盐直接反应得到纯度为84%的乙二胺,乙二胺产率为91%。优化实验得出氢氧化钠的实验最佳用量应为理论用量的1.2倍。乙二胺脱水纯化工艺研究得出使用固体氢氧化钠吸附脱水可以使乙二胺纯度达到97%,使用单塔间歇精馏,并加入1,4-丁二醇共沸剂脱水可得到纯度为99%的乙二胺。第二部分是以二氯二乙醚为原料,采用盖布瑞尔合成法制备得到2’-氧基二乙胺。在纯化过程中以乙二胺盐酸盐的提纯为参照基础,首先通过与盐酸反应生成盐酸盐方法进行纯化,再用氢氧化钠固体中和得到高纯度2’-氧基二乙胺。优化实验得出中间体合成反应的最佳溶剂为N,N-二甲基甲酰胺（DMF）,最优反应时间应不低于12 h,异丙醇对2’-氧基二乙胺萃取效果最好,经过4次萃取操作后,2’-氧基二乙胺收率为70%,纯度为98%。第三部分是以三乙醇胺为原料,首先用氯化亚砜与原料反应,合成中间体三（2-氯乙基）胺盐酸盐,再通过总结前两例胺的合成与纯化方法,采用氨解胺化法用过量的氨水与其反应,使用异丙醇萃取成功得到高纯度N,N-二（2-氨乙基）-1,2-乙二胺。优化实验得出N,N-二（2-氨乙基）-1,2-乙二胺合成反应原料氨水与三（2-氯乙基）胺盐酸盐的最佳摩尔比为30:1,最佳反应温度应为65℃,最优反应时间应不低于12 h。论文通过对直链型分子结构的乙二胺、含乙氧基直链型分子结构的2’-氧基二乙胺以及支链型分子结构的N,N-二（2-氨乙基）-1,2-乙二胺的合成与纯化研究,与文献比较,具有一定的创新性。乙二胺盐酸盐的提纯实验使用的原料价格低廉,更加具有经济性;2’-氧基二乙胺的合成与纯化实验得到的产品收率和纯度更高;N,N-二（2-氨乙基）-1,2-乙二胺的合成与纯化实验操作更加简单,合成路线短。本文为有机胺的合成与纯化工艺提供了一个参考,具有一定的研究意义。
曾坤[9]（2019）在《抑制电导离子色谱法在药物主/微量关键组分分析中的应用》文中认为在医药领域,药物的主/微量关键组分的快速准确测定,在药品的生产、质量监控以及药物的功能成分分析中占据重要的地位。针对特定的药物,建立专属性的快速药物分析检测方法就尤为必要。本工作利用抑制电导离子色谱仪,建立了快速准确测定4种药物中主/微量关键组分的分析测试方法。具体的研究内容如下:建立了抑制电导离子色谱法测定氯离子含量,以间接确定氯沙坦钾含量的方法。本方法采用氧瓶燃烧处理样品,以石英布作为样品包覆材料,甘油为引燃剂,500 m L的锥形烧瓶为容器进行燃烧处理样品。系统优化了离子色谱仪的参数,避免其它阴离子对Cl-的干扰。该方法检测限为0.0852μg/m L。同时对样品进行植物标准（菠菜）氯元素加标回收,加标回收率在94.47%～125.6%;进行Cl-标准溶液流程加标,加标回收率在104.7%～116.4%,重复性和精密度RSD均小于6%。该方法测试准确度高,本底空白值低、测试周期小于30 min,可快速准测定氯沙坦钾片中氯元素。建立了聚谷氨酸接枝聚乙二醇单甲醚钠盐辅料药中Cl-、Br-、CHCl2COOH含量测定的方法。以戴安Ion PacTMAS11-HC RFICTM（4*250mm）为分析柱,样品中Cl-、Br-含量分析测试条件为:15 mmol/L氢氧化钠溶液为淋洗液等度洗脱,1.0m L/min的流速,柱温为30℃,59 m A抑制电流的电导检测;二氯乙酸的含量分析测试条件为:30 mmol/L氢氧化钠溶液为淋洗液等度洗脱,1.0 m L/min的流速,柱温为40 ℃,75 m A抑制电流的电导检测。该方法测定溶液中Cl-、Br-的检测限为0.03μg/m L,定量限为0.1μg/m L,测定溶液中二氯乙酸的检测限为0.3μg/m L,定量限为1.0μg/m L。并且溴、氯离子以及二氯乙酸加标回收率均在100±10%范围,方法的精密度和重复性RSD均小于5%,表明方法可行可靠。该方法样品处理方式简单,测试周期可以控制在20 min以内。建立了以氢氧化钠为淋洗液,分析测定利拉鲁肽中三氟乙酸残留量的抑制性电导检测离子色谱法。分析条件为戴安Ion PacTM AS11-HC RFICTM（4*250 mm）为分析柱,30 mmol/L氢氧化钠溶液为等度淋洗液,1.0 m L/min流速,柱温为40 ℃,75 m A抑制电流的电导检测。该方法固体样品中CF3COOH的检测限为3.0μg/g,定量限为10.0μg/g,加标回收率均在100±10%范围,样品处理平行性好,RSD均小于5%。该方法测试周期小于20 min,适用于利拉鲁肽中三氟乙酸的快速准确检测。基于电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）,建立了检测对苯二甲酰氯中二氯亚砜含量的方法。方法通过液-液萃取原位氧化测定对苯二甲酰氯中的二氯亚砜残留。该方法以四氯化碳为有机溶剂,以含2%H2O2（V/V）的10%（V/V）HNO3溶液作为萃取氧化溶液。通过加标回收、标准物质验证,加标回收率在100±10%,方法的重复性和精密度的RSD均小于5%,方法检出限0.219 mg/kg均满足分析质量的要求,并且流程简单,表明方法可行可靠。
鲁洋,李文捷,谢晓霜,张静,朱秋鸿[10]（2018）在《《工作场所空气有毒物质测定》标准现状分析》文中提出目的对《工作场所空气有毒物质测定》（GBZ/T 160、GBZ/T300）系列标准的现状进行分析,以期为标准在实际工作中的应用和下一步标准的制修订提供有益的参考。方法收集GBZ/T 160和GBZ/T300系列的所有标准,提取每项标准中每种物质的每个检测方法,使用Excel 2013建立2个数据库并进行比较。结果截至2018年7月31日,我国共发布GBZ/T 160系列标准85项,GBZ/T 300系列标准105项。105项GBZ/T 300系列标准中,13项为新制定标准,92项是对GBZ/T 160标准的修订。GBZ/T 300.1前言中列出了160个部分,其中101项已发布。在59项未发布的标准中,13项正在报批过程中,13项中的部分内容单独报批。85项GBZ/T 160系列标准中,44项废止,41项继续有效。另有21项GBZ/T 300标准封面给出的代替情况与标准文本中的实际代替情况不一致。结论 GBZ/T 300系列标准的发布,对于职业卫生检测工作的标准化有重要意义,当前处于GBZ/T 300逐步代替GBZ/T 160系列标准的过渡时期,实际工作中需使用GBZ/T300标准和部分GBZ/T 160标准。
二、气相色谱法分析氯化亚砜（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、气相色谱法分析氯化亚砜（论文提纲范文）
（1）真菌CYP51含硒小分子抑制剂的设计、合成及生物活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 缩略语简表 |
| 第一章 前言 |
| 1.1 真菌与真菌感染 |
| 1.2 目前治疗侵袭性真菌感染药物及其局限性 |
| 1.3 具有研发前景的抗真菌药物靶标及其研究进展 |
| 1.4 硒在生物医药领域的应用 |
| 1.5 小结 |
| 第二章 含1,2,3-硒二唑结构的CYP51抑制剂的设计、合成及抗真菌活性研究 |
| 2.1 目标化合物的设计与合成 |
| 2.2 目标化合物的体外抗真菌活性评价 |
| 2.3 抗真菌机制研究 |
| 2.4 细胞毒实验 |
| 2.5 分子对接研究 |
| 2.6 小结 |
| 第三章 具有二硒醚/硒醚结构的CYP51抑制剂的设计、合成及抗真菌活性研究 |
| 3.1 目标化合物的设计与合成 |
| 3.2 目标化合物的体外抗真菌活性评价 |
| 3.3 抗真菌机制研究 |
| 3.4 细胞毒实验 |
| 3.5 溶血实验 |
| 3.6 体外代谢稳定性评价 |
| 3.7 M01的体内抗真菌活性评价 |
| 3.8 M01小鼠体内急性毒性与亚急性毒性实验 |
| 3.9 分子对接研究 |
| 3.10 小结 |
| 第四章 咪康唑含硒类似物的设计、合成与抗真菌活性研究 |
| 4.1 目标化合物的设计与合成 |
| 4.2 目标化合物的体外抗真菌活性评价 |
| 4.3 抗真菌机制研究 |
| 4.7 分子对接研究 |
| 4.8 小结 |
| 第五章 苗头化合物A03的结构优化及抗真菌活性研究 |
| 5.1 目标化合物的设计与合成 |
| 5.2 目标化合物的体外抗真菌活性评价 |
| 5.3 细胞毒实验 |
| 5.4 溶血实验 |
| 5.5 体外代谢稳定性评价 |
| 5.6 抗真菌机制研究 |
| 5.7 体内抗真菌活性评价 |
| 5.8 化合物B17药代动力学研究 |
| 5.9 分子对接研究 |
| 5.10 小结 |
| 第六章 实验部分 |
| 6.1 化学合成实验部分 |
| 6.2 体外抗真菌活性实验 |
| 6.3 体内抗真菌活性实验 |
| 6.4 抗真菌机制实验 |
| 6.5 药理活性实验 |
| 6.6 药代动力学测定 |
| 6.7 分子对接研究 |
| 第七章 结论 |
| 参考文献 |
| 发表文章及个人简历 |
| 致谢 |
| 附图 |
（2）蜂胶的化学成分、抗氧化谱效分析及长白山蜂胶的特性研究（论文提纲范文）
| 缩略词表 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 蜂胶简介 |
| 1.2 蜂胶的主要种类 |
| 1.2.1 杨属型蜂胶 |
| 1.2.2 酒神菊属型蜂胶 |
| 1.2.3 桦木属型蜂胶 |
| 1.2.4 血桐属型蜂胶 |
| 1.2.5 黄檀属型蜂胶 |
| 1.2.6 其它类型蜂胶 |
| 1.2.7 蜂胶胶源植物确定的方法 |
| 1.3 蜂胶化学成分的分析方法 |
| 1.3.1 紫外-可见光光谱分析法 |
| 1.3.2 薄层色谱法 |
| 1.3.3 液相色谱法 |
| 1.3.4 气相色谱法 |
| 1.3.5 质谱分析法 |
| 1.4 蜂胶的生物学活性 |
| 1.4.1 蜂胶的抗氧化和抗衰老活性 |
| 1.4.2 蜂胶的抗癌活性 |
| 1.4.3 蜂胶的抗炎活性 |
| 1.4.4 蜂胶的抗菌活性 |
| 1.4.5 蜂胶的降糖活性 |
| 1.4.6 蜂胶的其他生物学活性 |
| 1.5 杨属型蜂胶的胶源植物和化学成分 |
| 1.5.1 杨属型蜂胶的胶源植物 |
| 1.5.2 杨属型蜂胶中的黄酮类化合物 |
| 1.5.3 杨属型蜂胶中的酚酸类化合物 |
| 1.5.4 杨属型蜂胶中的萜类化合物 |
| 1.5.5 杨属型蜂胶中的其他物质 |
| 第2章 研究的目的意义、主要内容和技术路线图 |
| 2.1 本研究的目的和意义 |
| 2.2 本研究的主要内容 |
| 2.3 本研究的技术路线 |
| 第3章 中国蜂胶、巴西绿蜂胶以及澳大利亚蜂胶化学成分的差异研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 材料和方法 |
| 3.2.1 化学试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 样品收集与准备 |
| 3.2.4 HPTLC检测方法 |
| 3.2.5 HPLC分析方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 中国、巴西和澳大利亚蜂胶毛胶的气味和形状 |
| 3.3.2 中国、巴西和澳大利亚蜂胶的HPTLC色图谱 |
| 3.3.3 衍生化后的各类型蜂胶HPTLC色图谱 |
| 3.3.4 中国蜂胶、巴西绿蜂胶以及澳大利亚蜂胶的HPLC色谱图 |
| 3.4 小结 |
| 第4章 中国不同地区蜂胶的化学组成及差异 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 材料和方法 |
| 4.2.1 化学试剂 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 样品收集与准备 |
| 4.2.4 HPLC分析条件 |
| 4.2.5 蜂胶中总黄酮和总酚酸含量的测定 |
| 4.2.6 不同地区中国蜂胶中多酚类化合物的含量 |
| 4.2.7 数据统计和化学计量分析 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 中国蜂胶中总黄酮和总酚酸的含量 |
| 4.3.2 不同地区中国蜂胶的HPLC分析及各物质的含量 |
| 4.3.3 中国49个蜂胶中HPLC指纹图谱的相似性 |
| 4.4 小结 |
| 第5章 中国蜂胶的抗氧化活性和谱效关系 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 材料和方法 |
| 5.2.1 化学试剂 |
| 5.2.2 实验仪器 |
| 5.2.3 蜂胶样品的收集与准备 |
| 5.2.4 液相色谱条件 |
| 5.2.5 蜂胶抗氧化能力的测定方法的建立和优化 |
| 5.2.6 离线HPLC-DPPH方法的建立和优化 |
| 5.2.7 统计和化学计量分析 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 中国蜂胶的抗氧化活性 |
| 5.3.2 利用数理统计分析中国蜂胶的谱效关系 |
| 5.3.3 Off-line法筛选中国蜂胶中具有抗氧化能力的物质 |
| 5.4 小结 |
| 第6章 长白山蜂胶的发现及其化学成分和胶源植物研究 |
| 6.1 前言 |
| 6.2 材料和方法 |
| 6.2.1 化学试剂 |
| 6.2.2 实验仪器 |
| 6.2.3 样品收集与处理 |
| 6.2.4 HPLC分析条件 |
| 6.2.5 总黄酮和总酚类含量的测定 |
| 6.2.6 蜂胶中多酚类化合物的含量 |
| 6.2.7 数据统计和化学计量分析 |
| 6.3 结果和讨论 |
| 6.3.1 东北地区特殊蜂胶HPLC谱图与中国其他地区蜂胶谱图的差异 |
| 6.3.2 东北地区104个蜂胶样品之间的差异 |
| 6.3.3 长白山蜂胶的理化性质 |
| 6.3.4 长白山蜂胶的胶源植物 |
| 6.4 小结 |
| 第7章 长白山蜂胶中特殊成分CBE的分离、鉴定和合成 |
| 7.1 前言 |
| 7.2 材料和方法 |
| 7.2.1 化学试剂 |
| 7.2.2 实验材料 |
| 7.2.3 实验仪器 |
| 7.2.4 分析型液相色谱系统 |
| 7.2.5 长白山蜂胶中特殊单体的CBE的分离纯化 |
| 7.2.6 CBE化学成分的鉴定 |
| 7.2.7 化合物CBE的合成 |
| 7.3 实验结果和讨论 |
| 7.3.1 长白山蜂胶中CBE的分离和纯化 |
| 7.3.2 CBE化合物的质谱结果 |
| 7.3.3 CBE化合物的结构鉴定 |
| 7.3.4 酰氯法合成p-香豆酸苄酯 |
| 7.3.5 长白山蜂胶中p-香豆酸苄酯的含量 |
| 7.4 小结 |
| 第8章 长白山蜂胶的对癌细胞的增殖抑制及其机制的研究 |
| 8.1 前言 |
| 8.2 材料和方法 |
| 8.2.1 实验试剂 |
| 8.2.2 实验仪器 |
| 8.2.3 细胞培养 |
| 8.2.4 细胞活力测定 |
| 8.2.5 细胞形态观察 |
| 8.2.6 细胞凋亡测定 |
| 8.2.7 细胞周期测定 |
| 8.2.8 活性氧种类检测 |
| 8.2.9 线粒体膜电位(MMP)的测量 |
| 8.2.10 蛋白质印迹法检测关键蛋白 |
| 8.2.11 统计分析 |
| 8.3 结果与讨论 |
| 8.3.1 长白山蜂胶对不同癌细胞系的增殖抑制 |
| 8.3.2 长白山蜂胶对SGC-7901细胞形态的影响 |
| 8.3.3 长白山蜂胶促进SGC-7901细胞中ROS的产生和线粒体MMP的去极化 |
| 8.3.4 长白山蜂胶促进细胞凋亡在SGC-7901细胞中的发生 |
| 8.3.5 长白山蜂胶诱导SGC-7901细胞发生S期细胞周期阻滞 |
| 8.4 小结 |
| 第9章 总结与展望 |
| 9.1 研究总结 |
| 9.2 创新点 |
| 9.3 研究展望 |
| 参考文献 |
| 博士期间发表及参与发表论文 |
| 国际学术交流 |
| 致谢 |
（3）GC-MS法测定兰索拉唑原料中基因毒性杂质二氯亚砜（论文提纲范文）
| 1 仪器与试剂 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 溶液的配制 |
| 2.1.1 对照品溶液 |
| 2.1.2 供试品溶液 |
| 2.2 GC-MS分析条件 |
| 2.2.1 GC色谱条件 |
| 2.2.2 MS条件 |
| 2.3 气质联用分析 |
| 2.4 方法学考察 |
| 2.4.1 专属性考察 |
| 2.4.2 线性关系考察 |
| 2.4.3 检测限与定量限 |
| 2.4.4 精密度试验 |
| 2.4.5 重复性试验 |
| 2.4.6 回收率试验 |
| 2.4.7 稳定性试验 |
| 2.4.8 样品含量测定 |
| 3 讨论 |
| 3.1 溶剂的选择 |
| 3.2 稳定性考察 |
（4）4,4’-二羟基二苯硫醚制备工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 硫醚的研究进展 |
| 1.2.1 烷基硫醚类化合物的合成方法 |
| 1.2.2 烯基硫醚类化合物的合成方法 |
| 1.2.3 炔基硫醚类化合物的合成方法 |
| 1.2.4 芳基硫醚类化合物的合成方法 |
| 1.3 4,4’-二羟基二苯硫醚的合成方法 |
| 1.3.1 硫磺法 |
| 1.3.2 二氯化硫法 |
| 1.3.3 二苯亚砜还原法 |
| 1.3.4 氯化亚砜法 |
| 1.3.5 其他方法 |
| 1.4 拟采用工艺路线 |
| 1.5 课题研究的内容与意义 |
| 1.6 课题研究的创新点 |
| 2 预实验 |
| 2.1 实验试剂与实验仪器 |
| 2.2 分析方法 |
| 2.2.1 HPLC的分析条件的确定 |
| 2.2.2 HPLC校正因子的测定 |
| 2.2.3 GC的分析条件的确定 |
| 2.2.4 GC校正因子的测定 |
| 2.2.5 TLC分离的检测条件 |
| 2.2.6 核磁、红外、熔点的测定条件 |
| 2.3 实验装置 |
| 2.4 苯酚、氯化亚砜为原料的预实验 |
| 2.4.1 实验原理 |
| 2.4.2 实验步骤 |
| 2.4.3 实验结果与讨论 |
| 2.5 苯酚、氯化亚砜为原料的实验表征分析 |
| 2.5.1 气相色谱图 |
| 2.5.2 液相色谱图 |
| 2.5.3 核磁共振氢谱图 |
| 2.5.4 红外吸收光谱图 |
| 2.6 苯酚、二氯化硫为原料的预实验 |
| 2.6.1 实验原理 |
| 2.6.2 实验步骤 |
| 2.6.3 实验结果与讨论 |
| 2.7 苯酚、二氯化硫为原料的实验表征分析 |
| 2.7.1 气相色谱图 |
| 2.7.2 液相色谱图 |
| 2.7.3 核磁共振氢谱图 |
| 2.7.4 红外吸收光谱图 |
| 2.8 小结 |
| 3 4,4’-二羟基二苯硫醚合成工艺研究 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 实验试剂与实验仪器 |
| 3.1.2 实验原理 |
| 3.1.3 反应机理分析 |
| 3.1.4 实验步骤 |
| 3.1.5 分析方法 |
| 3.1.6 实验装置 |
| 3.2 单因素实验 |
| 3.2.1 原料摩尔比对反应收率的影响结果 |
| 3.2.2 溶剂种类对反应收率的影响结果 |
| 3.2.3 滴加温度对反应收率的影响结果 |
| 3.2.4 溶剂总量对反应收率的影响结果 |
| 3.2.5 滴加时间对反应收率的影响结果 |
| 3.2.6 混合溶剂比例对反应收率的影响结果 |
| 3.2.7 催化剂量对反应收率的影响结果 |
| 3.2.8 溶解苯酚与二氯化硫的溶剂质量比对反应收率的影响结果 |
| 3.2.9 其他因素对反应收率的影响结果 |
| 3.3 响应曲面实验优化 |
| 3.3.1 响应曲面因素的选取及实验设计 |
| 3.3.2 模型的建立与分析 |
| 3.3.3 响应曲面结果分析 |
| 3.3.4 最佳工艺条件的确定 |
| 3.4 放大实验 |
| 3.5 反应液表征分析 |
| 3.5.1 液相色谱图 |
| 3.5.2 气相色谱图 |
| 3.6 副产物的确定 |
| 3.7 小结 |
| 4 产品的重结晶及表征 |
| 4.1 粗产品的精制 |
| 4.1.1 重结晶溶剂种类对产品收率、纯度影响 |
| 4.1.2 重结晶溶剂量对产品纯度、收率影响 |
| 4.2 重结晶产品形态 |
| 4.3 重结晶产品的表征分析 |
| 4.4 小结 |
| 5 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 个人简历 |
| 致谢 |
（5）2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯-1，8-二醛的合成研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 文献综述 |
| 1.1 2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛物化性质 |
| 1.2 用途及背景 |
| 1.2.1 类胡萝卜简介 |
| 1.2.2 以2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛为原料合成β-胡萝卜素 |
| 1.2.3 以2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛为原料合成虾青素 |
| 1.2.4 以2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛为原料合成斑蝥黄素 |
| 1.2.5 以2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛为原料合成番茄红素素 |
| 1.3 2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛合成方法概述 |
| 1.3.1 以丙醛和甲酸甲酯为原料的合成路线 |
| 1.3.2 以1,1,4,4-四乙氧基-2-丁烯为原料的合成路线 |
| 1.3.3 以1-乙氧基-1-丙烯为原料的合成路线 |
| 1.3.4 以异戊二烯为原料的合成路线 |
| 1.3.5 以2-(3-氯-1-甲基-1-丙烯基)-5,5-二甲基-1,3二恶烷为原料的合成路线 |
| 1.3.6 以1,4-二氯-2-丁烯为原料的合成路线 |
| 1.4 本文合成路线选择 |
| 1.5 本文研究内容 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.2 实验步骤 |
| 2.2.1 合成1,4-二氯-2-丁烯的实验步骤 |
| 2.2.2 合成反式1,4-二氯-2-丁烯的实验步骤 |
| 2.2.3 合成2-丁烯-1,4-亚磷酸四乙酯的实验步骤 |
| 2.2.4 合成1,1,8,8-四甲氧基-2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯的实验步骤 |
| 2.2.5 合成2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛的实验步骤 |
| 2.3 分析方法 |
| 2.3.1 顺式1,4-二氯-2-丁烯分析方法 |
| 2.3.2 反式1,4-二氯-2-丁烯分析方法 |
| 2.3.3 2-丁烯-1,4-亚磷酸四乙酯的分析方法 |
| 2.3.4 1,1,8,8-四甲氧基-2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯的分析方法 |
| 2.3.5 2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛的分析方法 |
| 2.3.6 产物结构确证分析 |
| 3 实验结果与讨论 |
| 3.1 合成顺式1,4-二氯-2-丁烯的实验结果与讨论 |
| 3.1.1 氯化亚砜与1,4-丁烯二醇摩尔配比对反应收率的影响 |
| 3.1.2 吡啶加入量对反应收率的影响 |
| 3.1.3 反应温度对反应收率的影响 |
| 3.1.4 氯化压砜滴加时间对反应收率的影响 |
| 3.1.5 蒸馏温度对反应产物含量的影响 |
| 3.1.6 小结 |
| 3.2 合成反式1,4-二氯-2-丁烯的实验结果与讨论 |
| 3.2.1 催化剂的加入量对异构化反应收率的影响 |
| 3.2.2 反应温度对反应收率的影响 |
| 3.2.3 反应时间对反应收率的影响 |
| 3.2.4 精馏回流比对产物含量的影响 |
| 3.2.5 小结 |
| 3.3 合成2-丁烯-1,4-亚磷酸四乙酯的实验结果与讨论 |
| 3.3.1 原料亚磷酸三乙酯与1,4-二氯丁烯配比对收率的影响 |
| 3.3.2 反式1,4-二氯丁烯滴加时间对反应收率的影响 |
| 3.3.3 反应温度对收率的影响 |
| 3.3.4 小结 |
| 3.4 合成1,1,8,8-四甲氧基-2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯的实验结果与讨论 |
| 3.4.1 1,1-二甲氧基丙酮与2-丁烯-1,4-亚磷酸四乙酯摩尔比对收率的影响 |
| 3.4.2 叔丁醇钠与1,1-二甲氧基丙酮摩尔配比对收率的影响 |
| 3.4.3 原料1,1-二甲氧基丙酮和1,1-二乙氧基丙酮对收率的影响 |
| 3.4.4 叔丁醇钠加入时间对收率的影响 |
| 3.4.5 反应温度对收率的影响 |
| 3.4.6 保温反应时间对收率的影响 |
| 3.4.7 苯与环己烷溶剂摩尔配比对收率的影响 |
| 3.4.8 小结 |
| 3.5 合成2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛的实验结果与讨论 |
| 3.5.1 不同催化剂对水解反应收率的影响 |
| 3.5.2 原料与催化剂摩尔比对反应收率的影响 |
| 3.5.3 催化剂浓度对反应收率的影响 |
| 3.5.4 反应温度对收率的影响 |
| 3.5.5 反应时间对收率的影响 |
| 3.5.6 甲醇用量对收率的影响 |
| 3.5.7 小结 |
| 4 总结与展望 |
| 4.1 总结 |
| 4.1.1 合成顺式1,4-二氯-2-丁烯的总结 |
| 4.1.2 合成反式1,4-二氯-2-丁烯的总结 |
| 4.1.3 合成2-丁烯-1,4-亚磷酸四乙酯的总结 |
| 4.1.4 合成1,1,8,8-四甲氧基-2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯的总结 |
| 4.1.5 合成2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛的总结 |
| 4.2 展望 |
| 参考文献 |
| 个人简历 |
| 攻读学位期间所取得的科研成果 |
（6）艾地苯醌关键中间体的绿色合成工艺（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 脑血管疾病概述 |
| 1.2 改善脑功能的药物 |
| 1.3 艾地苯醌概述 |
| 1.3.1 艾地苯醌简介 |
| 1.3.2 艾地苯醌药理学 |
| 1.3.3 艾地苯醌的药代动力学 |
| 1.3.4 艾地苯醌的毒理学 |
| 1.3.5 艾地苯醌的临床应用 |
| 1.4 艾地苯醌的合成路线 |
| 1.5 本文主要研究内容 |
| 1.5.1 论文工作概述 |
| 第二章 10-羟基癸酸的合成工艺 |
| 2.1 10-羟基癸酸的简介 |
| 2.1.1 基本信息 |
| 2.1.2 10-羟基癸酸的合成路线 |
| 2.2 药品及仪器 |
| 2.3 实验过程 |
| 2.4 反应机理与实验讨论 |
| 2.4.1 反应机理 |
| 2.4.2 实验讨论 |
| 2.5 产物结构的确定与分析 |
| 2.5.1 试剂与仪器 |
| 2.5.2 实验中的检测方法 |
| 2.5.3 化合物I的表征与分析 |
| 2.6 本章小结 |
| 第三章 艾地苯醌中间体合成工艺 |
| 3.1 艾地苯醌中间体合成路线 |
| 3.2 药品及仪器 |
| 3.3 化合物Ⅱ的合成工艺优化 |
| 3.3.1 实验过程 |
| 3.3.2 反应机理及结果讨论 |
| 3.4 化合物Ⅲ的合成工艺优化 |
| 3.4.1 实验过程 |
| 3.4.2 反应机理及结果讨论 |
| 3.5 化合物Ⅳ的合成工艺优化 |
| 3.5.1 实验过程 |
| 3.5.2 反应机理及结果讨论 |
| 3.6 化合物Ⅴ的合成工艺优化 |
| 3.6.1 实验过程 |
| 3.6.2 反应机理及结果讨论 |
| 3.7 化合物Ⅵ的合成工艺优化 |
| 3.7.1 实验过程 |
| 3.7.2 反应机理及结果讨论 |
| 3.7.3 化合物的脱色提纯 |
| 3.7.4 产物结构的确定与分析 |
| 3.8 本章小结 |
| 第四章 结论 |
| 一.10-羟基癸酸合成工艺优化 |
| 二.对艾地苯醌关键母核中间体的合成工艺优化 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（7）石墨基固相萃取剂对有害残留物的选择性吸附作用研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 固相吸附的样品前处理技术 |
| 1.2.1 固相萃取(SPE) |
| 1.2.2 磁性固相萃取(M-SPE) |
| 1.2.3 分散固相萃取(d-SPE) |
| 1.2.4 固相微萃取(SPME) |
| 1.2.5 微固相萃取(μ-SPE) |
| 1.2.6 搅拌棒吸附萃取(SBSE) |
| 1.3 石墨基固相吸附剂在样品前处理中的应用 |
| 1.3.1 无定形碳吸附剂 |
| 1.3.2 多壁碳纳米管吸附剂 |
| 1.3.3 石墨烯吸附剂 |
| 1.3.4 磁性碳纳米管吸附剂 |
| 1.3.5 分子印迹碳纳米管吸附剂 |
| 1.3.6 单壁碳纳米管吸附剂 |
| 1.4 论文设计思想及研究内容 |
| 1.4.1 论文设计思想 |
| 1.4.2 论文研究内容 |
| 第2章 实验化学试剂与仪器设备 |
| 2.1 实验化学试剂 |
| 2.2 实验仪器设备 |
| 2.3 表征方法 |
| 2.3.1 超高效液相色谱质谱(UHPLC-MS/MS)分析 |
| 2.3.2 气相色谱质谱(GC-MS)分析 |
| 2.3.3 气相色谱(GC)分析 |
| 2.3.4 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES) |
| 2.3.5 扫描电子显微镜(SEM) |
| 2.3.6 拉曼光谱(Raman) |
| 2.3.7 傅里叶红外光谱(FT-IR) |
| 2.3.8 透射电子显微镜(TEM) |
| 2.3.9 振动样品磁强计(VSM) |
| 2.3.10 N_2 吸附-脱附等温线(BET) |
| 2.3.11 X射线衍射仪(XRD) |
| 2.4 标准储备液的配制 |
| 第3章 石墨化碳黑分散固相萃取结合UHPLC-MS/MS测定水产品中丁香酚 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 超高效液相色谱-质谱条件 |
| 3.2.2 水产品样品的制备 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 GCB吸附材料表征 |
| 3.3.2 液相色谱条件优化 |
| 3.3.3 质谱条件优化 |
| 3.3.4 样品提取条件优化 |
| 3.3.5 分散固相萃取条件优化 |
| 3.3.6 基质效应 |
| 3.3.7 吸附机理探讨 |
| 3.4 方法验证 |
| 3.4.1 线性、线性范围、灵敏度 |
| 3.4.2 方法的准确度、精密度 |
| 3.5 与其他方法比较 |
| 3.6 实际样品分析 |
| 3.7 本章小结 |
| 第4章 碳纳米管分散固相萃取结合GC测定蔬菜和水中的拟除虫菊酯、有机氯农药残留 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 单壁碳纳米管吸附有机氯类农药初筛 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 样品的制备 |
| 4.3.2 气相色谱条件 |
| 4.3.3 MWCNTs-COOH的制备 |
| 4.3.4 氨基化多壁碳纳米管的制备 |
| 4.3.5 羟基化多壁碳纳米管的制备 |
| 4.3.6 单壁碳纳米管的制备 |
| 4.3.7 单壁碳纳米管的纯化 |
| 4.4 实验结果与讨论 |
| 4.4.1 衍生化多壁碳纳米管的表征 |
| 4.4.2 单壁碳纳米管的表征 |
| 4.4.3 衍生化MWCNTs在蔬菜中农药分析的应用 |
| 4.4.4 SWCNTs对 OCPs农药吸附性能的研究 |
| 4.5 方法验证 |
| 4.5.1 MWCNTs结合GC测定蔬菜中农药残留方法验证 |
| 4.5.2 SWCNTs结合GC测定水中农药残留方法验证 |
| 4.6 实际样品分析 |
| 4.6.1 蔬菜样品分析 |
| 4.6.2 环境水样品分析 |
| 4.7 本章小结 |
| 第5章 磁性固相萃取结合UHPLC-MS/MS测定环境水中三唑类杀菌剂 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 磁性多壁碳纳米管吸附三唑类杀菌剂初筛 |
| 5.3 实验方法 |
| 5.3.1 磁性多壁碳纳米管的制备 |
| 5.3.2吸附实验 |
| 5.3.3解吸实验 |
| 5.3.4磁性固相萃取实验 |
| 5.3.5 UHPLC-MS/MS条件 |
| 5.3.6 ICP-OES条件 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 磁性多壁碳纳米管的表征 |
| 5.4.2 磁性固相萃取条件优化 |
| 5.4.3 不同种类吸附剂吸附效果比较 |
| 5.4.4 吸附机理探讨 |
| 5.4.5 磁性多壁碳纳米管吸附剂反复脱附和再吸附试验研究 |
| 5.5 方法验证 |
| 5.5.1 线性范围、定量限与检测限 |
| 5.5.2 精密度 |
| 5.5.3 富集因子 |
| 5.5.4 准确度 |
| 5.6 实际环境水样品分析 |
| 5.7 与其他方法比较 |
| 5.8 本章小结 |
| 第6章 石墨烯气凝胶固相萃取结合GC-MS测定环境水中有机磷类农药残留 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 石墨烯气凝胶对有机磷农药吸附初筛 |
| 6.3 实验方法 |
| 6.3.1 氧化石墨烯的制备 |
| 6.3.2 石墨烯气凝胶的制备 |
| 6.3.3 3D-GA固相萃取柱的制备 |
| 6.3.4 固相萃取条件 |
| 6.3.5 气相色谱条件 |
| 6.3.6 质谱条件 |
| 6.4 结果与讨论 |
| 6.4.1 氧化石墨烯的表征 |
| 6.4.2 石墨烯气凝胶的表征 |
| 6.4.3 洗脱剂种类的选择 |
| 6.4.4 洗脱剂体积的选择 |
| 6.4.5 样品溶液体积的选择 |
| 6.4.6 样品溶液流速的选择 |
| 6.4.7 柱寿命考察 |
| 6.4.8 吸附机理探讨 |
| 6.5 方法验证 |
| 6.5.1 线性范围、定量限与检测限 |
| 6.5.2 准确度与精密度 |
| 6.6 实际水样分析 |
| 6.7 与其他方法的比较 |
| 6.8 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读博士学位期间发表的学术论文 |
（8）三例水溶性有机胺的合成与纯化技术研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 胺的概述 |
| 1.2 胺的制备方法 |
| 1.2.1 氨解胺化法 |
| 1.2.2 盖布瑞尔合成法 |
| 1.2.3 腈的还原 |
| 1.2.4 硝基化合物的还原 |
| 1.2.5 酰胺的还原 |
| 1.3 乙二胺 |
| 1.3.1 乙二胺的性质与应用 |
| 1.3.2 乙二胺的合成 |
| 1.3.3 乙二胺脱水工艺 |
| 1.4 2'-氧基二乙胺 |
| 1.4.1 2'-氧基二乙胺性质与应用 |
| 1.4.2 2'-氧基二乙胺的合成 |
| 1.5 N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺 |
| 1.5.1 N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的性质与应用 |
| 1.5.2 N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的合成 |
| 1.6 选题依据与研究内容 |
| 1.6.1 选题依据 |
| 1.6.2 研究内容 |
| 第二章 乙二胺的合成和纯化技术研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验试剂与仪器 |
| 2.3 乙二胺盐酸盐成分及性质分析 |
| 2.3.1 乙二胺盐酸盐中HCl含量的测定 |
| 2.3.2 乙二胺盐酸盐中乙二胺含量的测定 |
| 2.3.3 乙二胺盐酸盐熔融特性测定 |
| 2.4 乙二胺盐酸盐制乙二胺 |
| 2.5 结果讨论与分析 |
| 2.5.1 乙二胺的质谱检测分析 |
| 2.5.2 乙二胺水分含量检测分析 |
| 2.5.3 乙二胺气相色谱分析 |
| 2.5.4 氢氧化钠用量对反应的影响 |
| 2.6 乙二胺脱水纯化研究 |
| 2.6.1 物理吸附脱水 |
| 2.6.2 间歇精馏脱水 |
| 2.7 本章小结 |
| 第三章 2'-氧基二乙胺的合成与纯化 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 主要试剂 |
| 3.2.2 主要实验仪器 |
| 3.3 实验步骤 |
| 3.3.1 中间体2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚的合成 |
| 3.3.2 产物2'-氧基二乙胺的合成 |
| 3.4 2'-氧基二乙胺及其中间体的结构表征 |
| 3.4.1 2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚的核磁氢谱分析 |
| 3.4.2 2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚的质谱检测分析 |
| 3.4.3 2'-氧基二乙胺的核磁氢谱分析 |
| 3.4.4 2'-氧基二乙胺的质谱检测分析 |
| 3.4.5 2'-氧基二乙胺气相色谱分析 |
| 3.5 反应的优化 |
| 3.5.1 反应溶剂对中间体产率的影响 |
| 3.5.2 反应时间对中间体产率的影响 |
| 3.5.3 萃取剂的选择对产物收率的影响 |
| 3.5.4 氨化方法对产物产率的影响 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的合成与纯化 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 主要试剂 |
| 4.2.2 主要实验仪器 |
| 4.3 实验步骤 |
| 4.3.1 中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐的合成 |
| 4.3.2 产物N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的合成 |
| 4.4 N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺及其中间体的结构表征 |
| 4.4.1 三(2-氯乙基)胺盐酸盐的核磁氢谱分析 |
| 4.4.2 三(2-氯乙基)胺的质谱检测分析 |
| 4.4.3 三(2-氯乙基)胺气相色谱分析 |
| 4.4.4 N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的核磁氢谱分析 |
| 4.4.5 N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的质谱检测分析 |
| 4.4.6 N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺气相色谱分析 |
| 4.5 结果和讨论 |
| 4.5.1 氨水用量对产物产率的影响 |
| 4.5.2 反应温度对产物产率的影响 |
| 4.5.3 搅拌反应时间对产物产率的影响 |
| 4.6 本章小结 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 在校研究成果 |
| 致谢 |
（9）抑制电导离子色谱法在药物主/微量关键组分分析中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 离子色谱技术概述 |
| 1.2.1 离子色谱简介 |
| 1.2.2 离子色谱仪器系统 |
| 1.2.3 离子色谱分离方式 |
| 1.2.4 电化学抑制器的原理 |
| 1.3 离子色谱样品前处理技术 |
| 1.4 离子色谱法在药物分析检测方面的应用 |
| 1.4.1 在药品质量控制中的应用 |
| 1.4.2 原料中相关物质的检测 |
| 1.4.3 溶剂残留量的检测 |
| 1.4.4 药物含量的测定 |
| 1.5 立题基础 |
| 第2章 离子色谱法测定氯沙坦钾的含量 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂材料 |
| 2.2.2 色谱条件 |
| 2.2.3 样品处理 |
| 2.2.4 标准溶液的配制 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 氧瓶燃烧处理样品 |
| 2.3.2 色谱条件的优化 |
| 2.3.3 校正标准曲线及检测限 |
| 2.3.4 精密度及重复性试验 |
| 2.3.5 样品测定及加标回收率试验 |
| 2.3.6 空白测定及背景消除 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 聚谷氨酸接枝聚乙二醇单甲醚钠盐中氯离子、溴离子、二氯乙酸的残留检测 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 试验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂材料 |
| 3.2.2 样品处理 |
| 3.2.3 色谱条件 |
| 3.2.4 标准溶液的配制 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 聚谷氨酸接枝聚乙二醇单甲醚钠盐中氯、溴离子的分析 |
| 3.3.2 聚谷氨酸接枝聚乙二醇单甲醚钠盐中二氯乙酸的分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 利拉鲁肽原料药中三氟乙酸的残留检测 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 试验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂材料 |
| 4.2.2 色谱条件 |
| 4.2.3 标准溶液的配制 |
| 4.2.4 样品处理方式 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 离子色仪仪器参数的优化 |
| 4.3.2 校正曲线、线性范围及检测限 |
| 4.3.3 精密度及重复性试验 |
| 4.3.4 加标回收率试验 |
| 4.3.5 实际样品分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 对苯二甲酰氯中二氯亚砜的含量测定 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器与试剂 |
| 5.2.2 样品处理 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 校正标准曲线与线性范围 |
| 5.3.2 液-液萃取原位氧化法条件优化 |
| 5.3.3 方法检出限与精密度及重复性 |
| 5.3.4 加标回收实验 |
| 5.3.5 实际样品测定 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士期间发表的论文 |
| 致谢 |
（10）《工作场所空气有毒物质测定》标准现状分析（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 2 结果 |
| 2.1 GBZ/T 300系列标准的现状 |
| 2.2 GBZ/T 300.1所列标准中目前未颁布的其他标准现状 |
| 2.3 GBZ/T 160系列标准的现状 |
| 3 讨论和结论 |
四、气相色谱法分析氯化亚砜（论文参考文献）
- [1]真菌CYP51含硒小分子抑制剂的设计、合成及生物活性研究[D]. 徐航. 沈阳药科大学, 2021(01)
- [2]蜂胶的化学成分、抗氧化谱效分析及长白山蜂胶的特性研究[D]. 蒋侠森. 浙江大学, 2020
- [3]GC-MS法测定兰索拉唑原料中基因毒性杂质二氯亚砜[J]. 陈雪帆,许配玉,陈爽. 中国药师, 2020(07)
- [4]4,4’-二羟基二苯硫醚制备工艺研究[D]. 张园园. 郑州大学, 2020(02)
- [5]2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯-1，8-二醛的合成研究[D]. 刘浩. 浙江大学, 2020(03)
- [6]艾地苯醌关键中间体的绿色合成工艺[D]. 佘隼. 武汉工程大学, 2020(01)
- [7]石墨基固相萃取剂对有害残留物的选择性吸附作用研究[D]. 孙鹏. 黑龙江大学, 2019(05)
- [8]三例水溶性有机胺的合成与纯化技术研究[D]. 夏国威. 安徽工业大学, 2019
- [9]抑制电导离子色谱法在药物主/微量关键组分分析中的应用[D]. 曾坤. 武汉工程大学, 2019(03)
- [10]《工作场所空气有毒物质测定》标准现状分析[J]. 鲁洋,李文捷,谢晓霜,张静,朱秋鸿. 中国卫生标准管理, 2018(18)